[发明专利]金属有机框架化合物、制备方法及其在吸附分离中的应用有效
| 申请号: | 202111075541.7 | 申请日: | 2021-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN113621141B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 时文娟;李泳志;宿润翰;侯磊;王尧宇 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30;C07C7/12;C01B32/50;C07C11/24;C07C9/04 |
| 代理公司: | 西安瀚汇专利代理事务所(普通合伙) 61279 | 代理人: | 汪重庆 |
| 地址: | 710127 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 有机 框架 化合物 制备 方法 及其 吸附 分离 中的 应用 | ||
1.一种金属有机框架化合物,其特征在于,所述金属有机框架化合物化学式为[(CH3)2NH2]0.5·[Zn(BDC)0.5F1.5]·DMF·H2O,式中BDC为脱质子的对苯二甲酸,DMF为N,N-二甲基甲酰胺,(CH3)2NH2为二甲胺阳离子,所述金属有机框架化合物具有三维框架结构,含有一维四方形孔道,孔隙率为43.1%,兰格缪尔比表面积为632.1m2g-1,孔体积为0.40cm3g-1。
2.根据权利要求1所述金属有机框架化合物,其特征在于,所述一维四方形孔道,孔尺寸为
3.根据权利要求1所述金属有机框架化合物,其特征在于,所述金属有机框架化合物属于四方晶系I4/mmm空间群,晶胞参数为:α=90°,β=90°,γ=90°,
4.根据权利要求1~3任一项所述金属有机框架化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将七水合硫酸锌和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺-甲醇-氢氟酸混合溶剂中;
2)将步骤1)得到的混合液置于反应釜中,密闭加热到115~120℃并保持70~80小时,得到中间产物;
3)以4~6℃/小时的速度将反应釜中的温度冷却到室温,得到无色块状晶体,为金属有机框架化合物;
4)将步骤3)获得的金属有机框架化合物在二氯甲烷中交换65~75小时,然后在真空、150℃下活化3~5小时,得到金属有机框架化合物。
5.根据权利要求4所述金属有机框架化合物的合成方法,其特征在于,所述七水合硫酸锌与对苯二甲酸的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求4所述金属有机框架化合物的合成方法,其特征在于,所述N,N-二甲基甲酰胺:甲醇:氢氟酸体积比为7:3:0.05。
7.根据权利要求4所述金属有机框架化合物的合成方法,其特征在于,所述混合溶剂用量为七水合硫酸锌质量的300~320倍。
8.根据权利要求1~3任一项所述金属有机框架化合物在乙炔吸附分离中的应用。
9.根据权利要求1~3任一项所述金属有机框架化合物在乙炔-甲烷混合物以及乙炔-二氧化碳混合物吸附分离中的应用。
10.根据权利要求1~3任一项所述金属有机框架化合物,其特征在于,在298K温度下,所述金属有机框架化合物对乙炔、甲烷和二氧化碳的吸附量分别为79.5、8.5和23.6cm3g-1。
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