[发明专利]一种接枝支链由亲水嵌段、疏水嵌段构成的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111053843.4 | 申请日: | 2021-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN113698557B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
| 发明(设计)人: | 李伟;张正桥;闫红芹;王英沣;徐珍珍;吴兰娟;刘倩;程雪冬;张悦;吴宇洁 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/06;C08F220/18;D06M15/11;D06M15/263 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理有限公司 11562 | 代理人: | 贾耀淇 |
| 地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 接枝 亲水嵌段 疏水 构成 淀粉 双嵌段 聚合物 浆料 制备 方法 应用 | ||
1.一种淀粉接枝双嵌段聚合物浆料,其特征在于,接枝支链由亲水嵌段和疏水嵌段结合构成;其中接枝支链的亲水嵌段直接与淀粉分子相结合,或者接枝支链的疏水嵌段直接与淀粉分子相结合;
所述淀粉分子为含溴淀粉大分子,所述亲水嵌段由丙烯酸单体聚合形成,所述疏水嵌段由丙烯酸丁酯单体聚合形成,结构式如式(1)或式(2)所示:
式(1)所示的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料中,亲水嵌段的接枝率为4.98-8.53%,疏水嵌段的接枝率为4.54-9.82%;
式(2)所示的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料中,疏水嵌段的接枝率为4.98-8.53%,亲水嵌段的接枝率为4.54-9.82%。
2.一种根据权利要求1所述的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
含溴淀粉大分子引发剂与接枝单体a发生原子转移自由基聚合反应得到嵌段A接枝的淀粉分子A;
淀粉分子A与接枝单体b再次发生原子转移自由基聚合反应得到淀粉接枝双嵌段聚合物浆料;
其中,接枝支链的亲水嵌段直接与淀粉分子相结合时,接枝单体a为亲水单体,接枝单体b为疏水单体;接枝支链的疏水嵌段直接与淀粉分子相结合时,接枝单体a为疏水单体,接枝单体b为亲水单体。
3.根据权利要求2所述的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法,其特征在于,所述含溴淀粉大分子引发剂为2-溴异丁酯淀粉,制备方法包括以下步骤:
酸解淀粉溶于有机溶剂中,加入三乙胺充分搅拌后转入氮气氛围中,低温条件下滴加4-二甲氨基吡啶和2-溴异丁酰溴低温反应,然后升温至45℃后恒温反应得到2-溴异丁酯淀粉。
4.根据权利要求3所述的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法,其特征在于,所述酸解淀粉的制备方法具体包括:淀粉加水配制成质量分数为15-40%的淀粉乳,搅拌条件下升温至30-50℃后滴加盐酸溶液进行酸解反应,然后调节pH值6.5-7,产物洗涤、烘干、粉碎得酸解淀粉;
其中盐酸溶液的浓度为1-2mol/L,淀粉和盐酸溶液的混合比例为972g:60-180mL,酸解反应时间为2-12h。
5.根据权利要求3所述的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃;所述酸解淀粉、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和2-溴异丁酰溴的质量比为600:(20-80):(2.8-11.2):(23-92);所述低温条件为冰水浴条件,所述低温反应为冰水浴反应0.5-2h;所述恒温反应时间为1-30h。
6.根据权利要求2所述的淀粉接枝双嵌段聚合物浆料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)含溴淀粉大分子引发剂分散于水中得到淀粉乳,淀粉乳中加入还原剂、配体与催化剂混合均匀后转入无氧氛围中,在20-50℃条件下滴入接枝单体a,搅拌反应1-24h,调节pH至6.7-7得到淀粉分子A;
(2)淀粉分子A分散于水中得到淀粉乳A,淀粉乳中加入还原剂、配体与催化剂混合均匀后转入无氧氛围中,在20-50℃条件下滴入接枝单体b,搅拌反应1-24h,调节pH至6.7-7得到淀粉接枝双嵌段聚合物浆料。
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