[发明专利]一种钒渣/碳酸钠扩散偶的制备方法

说明书

本发明涉及一种钒渣/碳酸钠扩散偶的制备方法，属于材料研究方法技术领域。该方法包括将钒渣粉末中埋入石墨圆片进行常温压制钒渣片，之后高温压制钒渣片，通过高温煅烧分离钒渣片与石墨片获得具有凹槽的钒渣片；室温压制碳酸钠片，将碳酸钠片置于具有凹槽的钒渣片中进行扩散反应，降温后获得扩散偶。本发明方法制备出来的扩散偶是一种液‑固扩散偶，两组分充分、紧密接触，扩散充分；经济安全；操作简单，是一种制备钒渣与碳酸钠扩散偶的合理有效方法。

技术领域

本发明涉及一种钒渣/碳酸钠扩散偶的制备方法，属于材料研究方法技术领域。

背景技术

高炉-转炉冶炼技术是一种传统的冶炼钒钛磁铁矿精矿的方法。在高炉冶炼钒钛磁铁矿精矿的过程中，大部分的V富集到铁水中，形成了含钒铁水。大部分的Ti被选择性氧化后进入炉渣中，形成了含钛高炉渣。含钒铁水经过转炉吹氧提钒工艺后形成了钒渣和半钢。半钢再经过转炉炼钢工艺得到钢水和钢渣。在整个高炉-转炉冶炼钒钛磁铁矿的流程中，主要产生了三种炉渣，即含钛高炉渣，钒渣和钢渣。在高炉-转炉法冶炼钒钛磁铁矿精矿的过程中，含钒铁水进入转炉经过吹氧提钒后，在钢水上形成了含钒炉渣。相关文献表明90％左右的V都富集在尖晶石内，如八面体立方晶系的FeO·V₂O₃和MnO·V₂O₃。对于Fe元素来说，除了存在于尖晶石内以外，也存在于橄榄石和辉石内。铁橄榄石是Fe的正硅酸盐，化学式为2FeO·SiO₂，它一般填充在尖晶石颗粒之间，是钒渣的结构基础。辉石为Fe的偏硅酸盐，化学式为FeO·SiO₂。另外，钒渣中也有游离的SiO₂。我国的钒渣中通常会含有少量的Cr，Cr与V的性质类似，在钒渣中以FeO·Cr₂O₃形式存在。钒渣是冶炼钒铁矿精矿过程中的一个副产品，每年钒渣的产量却十分惊人。以攀钢为例，仅2010年，2011年，2012年和2013年，其钒渣折算为V后的产量就分别有16632吨，16660吨，19656吨和25536吨。钒渣不仅储量大，而且每年的产量都呈现递增的趋势。这些钒渣大多堆积在户外，造成资源浪费的同时，也严重污染了环境。现有的钒渣提钒方法主要包括：钠化焙烧提钒，钙化焙烧提钒，镁化焙烧提钒，空白焙烧提钒和熔盐法提钒等。其中，钠化焙烧提钒工艺应用最为广泛。钠化焙烧即将钒渣粉碎后与钠盐(如Na₂CO₃)混合并在空气气氛中进行焙烧。焙烧后的熟料在水中浸出得到偏钒酸铵浸出液。加入硫酸后经过中和及析出处理后得到钒酸钠，再经过煅烧后即可得到粗五氧化二钒。目前，学者们在研究钒渣与Na₂CO₃之间的反应特征时，通常使用将二者粉末混合的方法。这一方法虽然能够分析出焙烧参数对钒回收率的影响，但却无法直观地观察到二者之间的反应特征，不能进一步分析反应机理。钒渣与Na₂CO₃之间的焙烧反应是典型的固-固反应，因此，想要探索二者的反应机理，就要采用研究固-固反应的研究方法。

研究固-固扩散的方法主要有：扩散偶、固体电解质电池电动势、高温X射线衍射等方法。其中，扩散偶法是研究固态关系中最适用、最高效、最可靠的一种方法。Girchner首先提出扩散偶的概念并使用其研究碳原子在钢铁中的扩散特性。最初的扩散偶通常是二元扩散体系，因当时采用光学、硬度法、常规化学分析方法等较落后的测试技术使得扩散偶技术发展缓慢。近年来扩散偶技术不断发展，结合电子探针分析手段扩散偶方法已广泛应用于研究相平衡关系、界面反应、块状相变、测定Spinodal分解型相图的溶混间隙区等领域。扩散偶的制备是应用扩散偶分析方法的前提。常见的扩散偶制备方法有捆绑法、坩埚法、蘸取法、轧合法、蒸镀法、沉积法、真空热压法(扩散焊法)、粉末压样法、夹具法、铆钉法等。钒渣的成分非常复杂，含有Fe，Si，V，O等十余种元素，其熔点等性质也会随成分变化而变化。目前，使用钒渣和Na₂CO₃粉末制备扩散偶的方式，所需的压力，温度，时间等参数尚不清楚，参数对反应界面质量的影响规律也不清楚。

发明内容

(一)要解决的技术问题