[发明专利]一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法在审
| 申请号: | 202110999256.8 | 申请日: | 2021-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN113683609A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 于喜洋;刘东滨;刘千驰 | 申请(专利权)人: | 锦州拾正生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D451/10 | 分类号: | C07D451/10 |
| 代理公司: | 成都鱼爪智云知识产权代理有限公司 51308 | 代理人: | 张丽 |
| 地址: | 121299 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 华山参 分离 纯化 莨菪 单体 方法 | ||
本发明提供一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法,涉及中药成分提取技术领域。该方法包括以下步骤:向华山参中加入乙醚和体积浓度为70%‑80%的乙醇,经过超声提取和离心,取上清液,将上清液抽真空得到第一残渣,向第一残渣加入氢氧化钠溶液,再加入氯仿进行萃取,得到氯仿萃取溶液,将氯仿萃取溶液蒸干得到第二残渣;向第二残渣中加入盐酸溶液,然后加入D151大孔吸附树脂吸附5‑10h,吸附后,将D151大孔吸附树脂用洗脱液洗脱6‑12h。通过该方法分离得到的东莨菪碱纯度更高。
技术领域
本发明涉及中药成分提取技术领域,具体而言,涉及一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法。
背景技术
东莨菪碱是一种莨菪烷型生物碱,存在于茄科植物中。东莨菪碱为颠茄中药理作用最强的一种生物碱,在常温下为粘稠糖浆状液体,味苦而辛辣;易溶于乙醇、氯仿、丙酮和热水,微溶于苯和石油醚,能与多种无机酸或有机酸生成结晶的盐。东莨菪碱可用于阻断副交感神经,也可用作中枢神经系统抑制剂,临床用的一般是它的氢溴酸盐,可用于麻醉镇痛、止咳、平喘,对动晕症有效,也可用于控制帕金森病的僵硬和震颤。
目前,从华山参中提取东莨菪碱是东莨菪碱的来源途径之一,但现有的提取方法使得东莨菪碱的提取纯度不高。因此,为了得到纯度更高的东莨菪碱,需要重新提供一种从华山参中分离东莨菪碱单体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法,通过该方法分离得到的东莨菪碱纯度更高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法,其包括以下步骤:
向华山参中加入乙醚和体积浓度为70%-80%的乙醇,经过超声提取和离心,取上清液,将上清液抽真空得到第一残渣,向第一残渣加入氢氧化钠溶液,再加入氯仿进行萃取,得到氯仿萃取溶液,将氯仿萃取溶液蒸干得到第二残渣;向第二残渣中加入盐酸溶液,然后加入D151大孔吸附树脂吸附5-10h,吸附后,将D151大孔吸附树脂用洗脱液洗脱6-12h。
本发明实施例的从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法至少具有以下有益效果:本发明中先将华山参与乙醚和乙醇混溶,经过超声提取,超声波产生的振荡作用,让华山参在溶液中的扩散速度加快,通过超声波持续不断的振荡,让乙醚和乙醇更容易渗入到华山参中,进而加快华山参与乙醚和乙醇的混合。选用体积浓度为70%-80%的乙醇,可以让华山参中的东莨菪碱及莨菪碱被乙醇提取出来,即让东莨菪碱和莨菪碱溶解在乙醇和乙醚中。再对其离心、抽真空,得到第一残渣,由于还有会其它溶于乙醇或乙醚的物质混杂在第一残渣中,故需要对第一残渣进行二次分离纯化。向第一残渣中加入氢氧化钠溶液,主要是为了调节pH,当pH为弱碱性时,用氯仿进行萃取,避免酸性环境时影响氯仿的萃取效果,具体是让生物碱成盐,生物碱成盐后易溶于水,这样再用氯仿进行萃取时才更容易将生物碱提取出来。将氯仿萃取溶液进行蒸干,主要是为了除去氯仿,从而得到第二残渣即东莨菪碱粗提物。东莨菪碱粗提物中含有其它莨菪碱,需要再次对其分离纯化,用D151大孔树脂进行吸附,由于D151大孔吸附树脂对东莨菪碱的吸附率和洗脱率很好,对其它莨菪碱没有吸附性,因此经过吸附洗脱后可以得到纯度很好的东莨菪碱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种从华山参中分离纯化东莨菪碱单体的方法,其包括以下步骤:
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