[发明专利]一种BVO/CN/Co光阳极传感器的制备方法有效
| 申请号: | 202110989778.X | 申请日: | 2021-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN113740399B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 补钰煜;王琳;敖金平 | 申请(专利权)人: | 西安电子科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N21/27 |
| 代理公司: | 西安瀚汇专利代理事务所(普通合伙) 61279 | 代理人: | 汪重庆 |
| 地址: | 710071 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 bvo cn co 阳极 传感器 制备 方法 | ||
1.一种BVO/CN/Co光阳极传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,钒酸铋基底的制备:
取3mmol五水钒酸铋和40mmol碘化钠溶于100ml超纯水中,硝酸调节溶液pH值为1.2,加入0.0135mol对苯醌的乙醇溶液,搅拌均匀及得电沉积液;
采用三电极体系,工作电极为清洗好的FTO,对电极采用铂片,参比电极采用银氯化银参比电极;沉积电位采用-0.5V,沉积时间为600秒,得到碘氧铋薄膜;
在碘氧铋薄膜上涂布40μl乙酰丙酮氧钒溶液,50℃干燥后,在马弗炉中450℃退火60分钟,得到亮黄色的薄膜;
将亮黄色的薄膜在1M的氢氧化钠溶液中去除多余的五氧化二钒,得到钒酸铋薄膜;
步骤2,BVO/CN/Co光阳极传感器的制备
将经两次热氧化的50mg氮化碳粉末超声分散于150ml体积比为1:1的乙醇和水的混合液中,超声功率100%持续处理4小时后,得到乳白色的氮化碳分散液;
转速3000转/秒的条件下,在钒酸铋薄膜旋涂50μ l氮化碳分散液3次,在250℃下热处理30分钟,得钒酸铋氮化碳光阳极;
将Co催化剂配置成0.5mM的溶液,将得到的钒酸铋氮化碳光阳极浸泡2min,用去离子水冲净后,在惰性气氛下350℃退火30min,得BVO/CN/Co光阳极传感器;
所述Co催化剂的制备方法具体为:将0.238g CoCl2·6H2O和0.148g NH4F溶于10ml乙醇中,加入0.234g N-(膦甲基)亚氨基二乙酸,用力搅拌;
再加入0.6mL[Me4N]OH溶液,搅拌直至形成均匀反应混合物;将反应混合物在25mL特氟隆内衬的高压釜中170℃下结晶5天,真空过滤收集,用乙醇彻底清洗,风干,即可。
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