[发明专利]负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法有效
| 申请号: | 202110988660.5 | 申请日: | 2021-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN113603484B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 王中旭 | 申请(专利权)人: | 陕西君普新航科技有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/622;H01C7/04 |
| 代理公司: | 西安志帆知识产权代理事务所(普通合伙) 61258 | 代理人: | 侯峰;韩素兰 |
| 地址: | 710075 陕西省西安市西咸*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 温度 系数 热敏电阻 锰钛酸镧 铌镍酸铅 制备 方法 | ||
1.一种负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,该方法为:
将镧源、锰源和钛源球磨混合,经预烧后,获得第一粉体;其中,La、Mn和Ti的摩尔为1:x:y,其中x+y=1,x≥0.7;
将铌源和镍源球磨混合,经预烧后,获得第二粉体;其中,Nb和Ni的摩尔为0.4:0.6~0.5:0.5;
将所述第一粉体和第二粉体混合并且加入氧化铅,其添加量为Ni和Nb摩尔量之和的1.15~1.25倍,经球磨混合后造粒过筛、压片烧结,即可获得负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅;其中,所述第一粉末和第二粉末摩尔比1.2~1.8:1。
2.根据权利要求1所述的负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,所述镧源、锰源和钛源分别采用MnCO3、La2O3和TiO2。
3.根据权利要求2所述的负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,所述铌源和镍源分别采用Nb2O5和NiO。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,所述将镧源、锰源和钛源球磨混合,经预烧后,获得第一粉体,具体通过以下步骤实现:
步骤1.1、镧源、锰源和钛源分别采用La2O3、MnCO3和TiO2,纯度要求为分析纯AR;
步骤1.2、将称量的La2O3、MnCO3和TiO2放于聚四氟乙烯球磨罐中,加入去离子水球磨4~8小时,转速为500~600r/min;
步骤1.3、将步骤1.2所得的粉体干燥,置于氧化铝坩埚中,于马弗炉中以4℃/min升温至1000℃,发生固相反应,并保温2~4h,自然冷却后制得第一粉体。
5.根据权利要求4所述的负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,将铌源和镍源球磨混合,经预烧后,获得第二粉体,具体通过以下步骤实现:
步骤2.1、铌源和镍源分别采用Nb2O5和NiO,纯度要求为分析纯AR;
步骤2.2、将称量的Nb2O5和NiO放于聚四氟乙烯球磨罐中,加入去离子水球磨4~8小时,转速为500~600r/min;
步骤2.3、将步骤2.2所得的粉体干燥,置于氧化铝坩埚中,于马弗炉中以4℃/min升温至1100℃,发生固相反应,并保温1~2h,自然冷却后制得第二粉体。
6.根据权利要求5所述的负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅的制备方法,其特征在于,所述将所述第一粉体和第二粉体混合并且加入氧化铅,经球磨混合后造粒过筛、压片烧结,即可获得负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅,具体通过以下步骤实现:
步骤3.1、将所述第一粉末和第二粉末混合,获得混合粉体;
步骤3.2、在所述混合粉体中,加入氧化铅PbO;
步骤3.3、将步骤3.2所得粉体,放于聚四氟乙烯球磨罐中,加入去离子水球磨4~8小时,转速为500~600r/min;
步骤3.4、将经步骤3.3粉体干燥后,过300目筛网,加入3~5wt%PVA进行造粒;
步骤3.5、将步骤3.4所获得粉体用手动压片机压实,所用压力为5Mpa,保压时间为6~8s,然后放入带盖氧化铝坩埚中;
步骤3.6、将步骤3.5中的坩埚放入马弗炉中,以2~3℃/min的速率将马弗炉升温至650~950℃,保温1~3h,紧接着以4.5~5.5℃/min的速率将马弗炉升温至1200~1250℃保温2h;
步骤3.7、马弗炉经自然冷却后,即可得到负温度系数热敏电阻锰钛酸镧-铌镍酸铅。
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