[发明专利]一种同时检测猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物多残留的方法

说明书

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效同时检测猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物多残留的分析方法。将猪肉、禽肉和禽蛋依次经过提取剂提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，净化后的样液于氮吹仪中氮气吹干，复溶后采用UPLC‑FLD系统检测；猪肉和禽肉采用的提取剂为乙酸乙酯，禽蛋采用的提取剂为甲酸‑乙腈；所述阿苯达唑及其三种代谢产物为阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑‑2‑氨基砜。该方法快速高效且定量准确，具有较高的回收率及灵敏度，满足国际贸易中对兽药残留检测的相关标准，满足兽药残留检测要求。

技术领域

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效同时检测猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物(阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜)多残留的分析方法。

背景技术

国内外关于动物源性食品中阿苯达唑及其三种代谢产物(阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜)同时检测的方法主要有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等，但超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测猪肉、禽肉(鸡肉、鸭肉、鹅肉)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋)中阿苯达唑及其三种代谢产物残留的方法国内外还尚未见报道。因此，本研究建立猪肉、禽肉(鸡肉、鸭肉、鹅肉)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋)中阿苯达唑及其三种代谢产物(阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑-2-氨基砜)多残留同时检测的UPLC-FLD法，为猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物多残留同时检测提供新的检测方法和技术支持。

发明内容

为了能快速高效且准确地同时检测猪肉、禽肉(鸡肉、鸭肉、鹅肉)和禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋)中阿苯达唑(ABZ)及其三种代谢产物阿苯达唑砜(ABZ-SO₂)、阿苯达唑亚砜(ABZ-SO)和阿苯达唑-2-氨基砜(ABZ-2NH₂-SO₂)残留，本发明提供了一种超高效液相色谱-荧光检测方法。该方法快速高效且定量准确，具有较高的回收率及灵敏度，满足国际贸易中对兽药残留检测的相关标准，满足兽药残留检测要求。

本发明提供的技术方案如下：

一种同时检测猪肉、禽肉和禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢产物多残留的方法，包括以下步骤：

将猪肉、禽肉和禽蛋依次经过提取剂提取，正己烷脱脂，提取液经过HLB固相萃取柱净化，净化后的样液于氮吹仪中氮气吹干，复溶后采用UPLC-FLD系统检测；猪肉和禽肉采用的提取剂为乙酸乙酯，禽蛋采用的提取剂为甲酸-乙腈；所述阿苯达唑及其三种代谢产物为阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜。

进一步的，固相萃取过程为：WatersPRIME HLB固相萃取柱依次用甲醇和超纯水活化平衡；上样液后用流动相淋洗，抽干萃取柱后再用氨化甲醇洗脱；所述氨化甲醇为氨水︰甲醇＝2:8，V/V。

进一步的，将猪肉、禽肉和禽蛋依次经过提取剂提取，涡旋震荡后超声辅助萃取5～10min，再离心5～10min，离心结束后将上清液转移，残渣重复上述提取步骤，合并两次上清液后氮气吹干。

进一步的，以ACQUITYBEH C₁₈色谱柱作为分析柱。

进一步的，流动相A为乙腈；流动相B为0.2％甲酸水溶液，所述流动相B含0.05％三乙胺。

进一步的，荧光检测器采用单通道检测模式，波长设置为：激发波长286nm、发射波长335nm。

进一步的，柱温为35℃，流速为0.25mL/min；进样体积为5μL。

进一步的，其特征在于，洗脱模式采用等度洗脱，A︰B＝31︰69(V/V)。

进一步的，其特征在于，禽蛋采用的提取剂为0.2％甲酸-乙腈。

进一步的，猪肉、禽肉和禽蛋的检测公式分别为：