[发明专利]一种氘代芳香羰基类化合物的制备方法在审
| 申请号: | 202110959779.X | 申请日: | 2021-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN113651663A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 高章华;江之江;吴涛;孔俊华;陈佳 | 申请(专利权)人: | 浙大宁波理工学院;宁波萃英化学技术有限公司 |
| 主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00 |
| 代理公司: | 杭州知见专利代理有限公司 33295 | 代理人: | 赵越剑 |
| 地址: | 315100 浙江省宁波市鄞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香 羰基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种氘代芳香羰基类化合物的制备方法,其特征在于,以式2所示的芳香羰基衍生物为原料,在惰性气氛保护下,经催化体系作用与氘源试剂发生氘代反应,反应产物经过分离提纯,获得式1所示的芳香羰基衍生物邻位氘代产物;所述催化体系包括钯催化剂、配体和助剂;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1基团选自氢原子,甲基,乙基,正丙基,异丙基,叔丁基,苯基,取代苯基,羟基,氨基,二甲氨基中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R2基团选自苯基,取代苯基,1-萘基,2-萘基,2-噻吩基,9-菲基,2-苯并噻吩基,4-咔唑基,3-吡啶基,3-喹啉基中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述取代苯基的取代基选自氢原子,氟原子,氯原子,溴原子,甲基,乙基,异丙基,叔丁基,异戊基,苯基,硝基,甲磺酰基,氰基,甲氧基,苯氧基,乙二醚,二氟甲二醚,二氟甲氧基,吗啉基,二甲基氨基,二苯基氨基中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氘源试剂选自重水、氘代乙酸、氘代三氟乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为由氮气或氩气所构成的气体环境。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂选自醋酸钯、氯化钯、三氟甲磺酸钯、溴化钯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配体为式3所述的氨基酸,其中R1为氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、苯基、苄基、羟基、氨基中的一种;R2为氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、苯基、苄基、羟基、氨基中的一种;
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述助剂包括无机氧化剂、有机醇和有机强酸,其中无机氧化剂为三氟乙酸银、三氟甲磺酸银、碳酸银、三氟甲磺酸铜、三氟乙酸铜、乙酸亚铜、三氟乙酸钾、三氟乙酸钠中的一种;有机醇为六氟异丙醇、三氯乙醇、三氟乙醇中的一种;有机强酸为三氟甲磺酸、三氟乙酸、甲磺酸、KMD酸中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应中各物料的摩尔用量比为芳香羰基类化合物:氘源试剂:钯催化剂:配体:无机氧化剂:有机醇:有机强酸=1:10-500:0.01-0.10:0.01-0.30:0.5-1.5:5.0-12.0:0.5-6.0。
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