[发明专利]一种光稳定剂-123中120号溶剂油的检测方法在审
| 申请号: | 202110958645.6 | 申请日: | 2021-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN113655021A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 郭强;贺佩;贾志军 | 申请(专利权)人: | 河北中科同创科技发展有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
| 地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稳定剂 123 120 溶剂油 检测 方法 | ||
本发明属于物质分析检测技术领域,提供了一种光稳定剂‑123中120号溶剂油的检测方法。本发明对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描,筛选出特征红外波段;将系列120号溶剂油标准溶液的吸光度与浓度进行拟合,得到系列模型;以相关系数最大的模型为检测模型;将待测光稳定剂‑123分馏,得到待测120号溶剂油;对所述待测120号溶剂油进行红外扫描,将所述待测120号溶剂油的红外信息代入检测模型中。本发明的检测方法的结果与气相色谱法检测结果偏差值在±0.02%之间,表明了本发明提供的检测方法重复性好、准确度高、操作简便快速高效,分析结果对光稳定剂在生产过程中质量控制有明显的指导意义。
技术领域
本发明涉及物质分析检测技术领域,尤其涉及一种光稳定剂-123中120号溶剂油的检测方法。
背景技术
光稳定剂-123的生产以2,2,6,6-四甲基哌啶醇为主要原料,通过氧化、自由基和酯交换反应后生成。由于制备光稳定剂-123时加入少量120号溶剂油,导致反应后生成的成品中含有少量120号溶剂油,需要通过分馏法以回收利用120号溶剂油,同时减少对后续工序的影响。光稳定剂-123中残留的120号溶剂油会对光稳定剂-123的性能造成影响。目前行业的通用检测分析方法为气相色谱方法。但是利用气相色谱法分析光稳定剂中的120号溶剂油时存在以下缺陷:一是测定溶剂油含量的检测时间长,需耗时1小时左右,存在滞后性,不能满足引导工业化生产的要求;二是在实验过程中要求使用气相色谱仪器,费用成本太大。
因此,建立一种操作简单快捷的光稳定剂中溶剂油含量检测方法已成为光稳定剂中溶剂油残留检测分析中亟需攻克的研究课题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种光稳定剂-123中120号溶剂油的检测方法。本发明提供的检测方法操作简单,且准确度高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种光稳定剂-123中120号溶剂油的检测方法,包括以下步骤:
将120号溶剂油标准样品配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液;
对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描,筛选出特征红外波段;
将所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的特征红外波段的吸光度与浓度进行线性拟合,得到系列模型;选择相关系数最大的模型,作为检测模型;
将待测光稳定剂-123进行分馏,得到待测120号溶剂油;
对所述待测120号溶剂油进行红外扫描,将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中,得到待测光稳定剂-123中120号溶剂油的含量。
优选地,所述系列120号溶剂油标准溶液的浓度分别为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg和50mg/kg。
优选地,所述配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的溶剂为甲苯。
优选地,所述红外扫描的范围为600cm-1~4000cm-1。
优选地,所述筛选出特征红外波段的原则为:红外波段的吸光度值≥0.1A。
优选地,所述检测模型的相关系数≥0.999。
优选地,所述分馏的温度为100~150℃。
优选地,所述分馏在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速为20~40rpm。
优选地,将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中,得到待测光稳定剂-123中120号溶剂油的含量的过程包括以下步骤:
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