[发明专利]一种高热导氮化硅陶瓷及其制备方法有效
| 申请号: | 202110949073.5 | 申请日: | 2021-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN113480318B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 刘源;赵振威;陈花朵;王长春 | 申请(专利权)人: | 河南北星精工技术有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/591 | 分类号: | C04B35/591;C04B35/587;C04B35/622;C04B35/645 |
| 代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 杨明环 |
| 地址: | 454450 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高热 氮化 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种高热导氮化硅陶瓷,其特征在于:
所述氮化硅陶瓷的原材料包括β-Si3N4粉、硅粉、稀土金属氟化物、金属单质;其中β-Si3N4粉、硅粉、稀土金属氟化物、金属单质的摩尔比为5~10:70~80:5~8:6~10;
所述金属单质为铍或镁中的至少一种;
所述β-Si3N4粉的β相含量在70~95wt%,其余为α相;β-Si3N4粉的D50粒径不超过0.5μm;
所述硅粉的纯度不低于99.999%,硅粉的D50粒径为7~10μm;所述硅粉为光伏级多晶硅或者电子级单晶硅;
所述稀土金属氟化物为YbF3、YF3、NdF3中的至少一种;所述金属氟化物的D50粒径不超过1μm,纯度不低于99.9%;
所述金属单质的纯度不低于99%。
2.一种如权利要求1所述的高热导氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,混合,将β-Si3N4粉、硅粉、稀土金属氟化物、金属单质按照配比使用混合细化设备进行湿法混合细化处理,得到料浆;所述湿法混合细化处理采用的介质为无水乙醇或者正丁醇;料浆的D50粒度为1~3μm;
S2,成型,将步骤1得到的料浆进行喷雾干燥,得到配方粉体;将配方粉体进行干袋式等静压成型,得到氮化硅素坯;成型的压力为100~180MPa;
S3,高温处理,将步骤S2得到的氮化硅素坯装入坩埚内进行高温处理;其步骤如下:
S3.1,将装有氮化硅素坯的坩埚放进高温气氛保护炉中;在高纯氮气的保护下,升温至1400~1450℃后保温4~10h,得到陶瓷坯体;升温速率为1~6℃/min;
S3.2,步骤S3.1完成后,将装有陶瓷坯体的坩埚放进气压炉内,在高纯氮气保护下采用两步加压的方式烧结,随后升温至1800~1900℃,保温1-3h,得到氮化硅陶瓷坯体;升温速率为5~10℃/min;
S3.3,步骤S3.2完成后,将装有氮化硅陶瓷坯体的坩埚再次放进气压炉内,在高纯氮气保护下加压烧结后,升温至1900~2000℃,保温3~6h;升温速率为5~10℃/min;
保温完成后,开始降温至1800℃,降温速率为0.3~0.5℃/min;当炉内温度低于1800℃,随炉自然降温冷却,得到高热导氮化硅陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种高热导氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于:所述混合细化设备为球磨机、行星磨、搅拌磨、砂磨机中的一种;所述混合细化设备的研磨腔体内衬为氮化硅内衬,混合细化设备采用的研磨介质为氮化硅研磨介质。
4.根据权利要求3所述的一种高热导氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于:所述氮化硅内衬、氮化硅研磨介质均采用步骤S3获得的高热导氮化硅陶瓷制成。
5.根据权利要求4所述的一种高热导氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于:所述坩埚为高纯石墨坩埚;所述高纯石墨坩埚内表面喷涂有高纯氮化硼粉。
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