[发明专利]一种乙羧氟草醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙羧氟草醚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30～60℃；向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45～70℃；再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90～105℃进行反应；待反应结束，反应物缓慢降温后，采用甲苯和水的混合溶液进行萃取，收集有机层；将有机层进行蒸馏至无馏分，即得所述乙羧氟草醚；本发明制备方法制备乙羧氟草醚的收率较高，而且制得的乙羧氟草醚具有较高的含量，具体地，收率达到了95％以上，含量达到73％以上；此外，该制备工艺副产物较少、操作简单、所需时间较短，生产效率较高。

技术领域

本发明涉及乙羧氟草醚制备技术领域，具体涉及一种乙羧氟草醚的制备方法。

背景技术

乙羧氟草醚属二苯醚类除草剂，是原卟啉氧化酶抑制剂，一旦被植物吸收，只有在光照条件下才发挥效力；该化合物同分子氯反应，生成对植物细胞具有毒性的化合物四吡咯，积聚而发生作用；积聚过程中，使植物细胞膜完全消失，然后引起细胞内含物渗漏；适用于小麦、大麦、花生、大豆、甘蔗、稻田及配合其他灭生性除草剂除草。

目前，乙羧氟草醚的传统生产工艺收率低，含量不高导致生产成本较大。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙羧氟草醚的制备方法，该制备方法制备乙羧氟草醚的收率较高，而且具有较高的含量；此外，该制备工艺操作简单、所需时间较短，生产效率较高。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明第一方面提供一种乙羧氟草醚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30～60℃；

(2)向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45～70℃；

(3)再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90～105℃进行反应；

(4)待反应结束，反应物缓慢降温后，采用甲苯和水的混合溶液进行萃取，收集有机层；

(5)将有机层进行蒸馏至无馏分，即得所述乙羧氟草醚。

优选地，所述步骤(1)中，三氟羧草醚、甲苯和催化剂的质量比为1∶(1～3)∶(0.05～0.2)。

优选地，所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、二甲基亚砜、甲醇、乙醇和二甲基甲酰胺中的任意一种。

优选地，所述碳酸钾与三氟羧草醚的质量比为(0.2～0.3)∶1。

优选地，所述氯乙酸乙酯与三氟羧草醚的质量比为(0.3～0.4)∶1。

优选地，所述反应时间为2～5h。

优选地，所述反应物缓慢降温至70～90℃。

优选地，所述甲苯和水的质量比为(1.5～3)∶1。

优选地，所述蒸馏温度为90～120℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：

本发明制备方法制备乙羧氟草醚的收率较高，而且制得的乙羧氟草醚具有较高的含量，具体地，收率达到了95％以上，含量达到73％以上，远高于传统生产工艺的收率85-90％和含量68％；此外，该制备工艺副产物较少、操作简单、所需时间较短，生产效率较高。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。