[发明专利]一种乙羧氟草醚的制备方法在审
| 申请号： | 202110943120.5 | 申请日： | 2021-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN113548969A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 谢丹;陈伟 | 申请（专利权）人： | 西安思科赛实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/59 |
| 代理公司： | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人： | 刘志刚 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市国家民用*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙羧氟草醚 制备 方法 | ||
1.一种乙羧氟草醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30～60℃；
(2)向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45～70℃；
(3)再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90～105℃进行反应；
(4)待反应结束，反应物缓慢降温后，采用甲苯和水的混合溶液进行萃取，收集有机层；
(5)将有机层进行蒸馏至无馏分，即得所述乙羧氟草醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，三氟羧草醚、甲苯和催化剂的质量比为1∶(1～3)∶(0.05～0.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、二甲基亚砜、甲醇、乙醇和二甲基甲酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钾与三氟羧草醚的质量比为(0.2～0.3)∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸乙酯与三氟羧草醚的质量比为(0.3～0.4)∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应物缓慢降温至70～90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲苯和水的质量比为(1.5～3)∶1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏温度为90～120℃。
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