[发明专利]一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

一、将碳基原料悬浮于温度为20℃～100℃的氧化剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到氧化石墨烯前驱体；

二、将氧化石墨烯前驱体分散于去离子水中，得到氧化石墨烯前驱体溶液，在温度为-50℃～-20℃的条件下，将氧化石墨烯前驱体溶液冷冻干燥12h～48h，得到干燥的粉末；

三、将干燥的粉末置于温度为20℃～100℃的还原剂溶液中，浸泡12h～48h，洗涤干燥后，得到还原氧化石墨烯前驱体；

四、将还原氧化石墨烯前驱体加入到金属盐的水溶液中，然后调节pH为9～11，在惰性气体及温度为80℃～280℃的条件下，搅拌分散1h～12h，然后调节pH为6～8，冷却洗涤后，得到负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体；

所述的金属盐的水溶液为铁盐的水溶液、钴盐的水溶液或镍盐的水溶液；

五、在温度为60℃～80℃的条件下，将负载磁性粒子的磁性石墨烯粉体干燥12h～48h，然后在氩气气氛及温度为400℃～800℃的条件下，热处理1h～2h，得到具有窄薄尺寸的磁性石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳基原料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或Y型碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化剂溶液为质量百分数为5％～10％的过氧化氢溶液、质量百分数为5％～20％的高锰酸钾溶液、质量百分数为70％～98％的浓硫酸或质量百分数为35％～38％的浓硝酸溶液中的一种或其中两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤三中所述的还原剂溶液为质量百分数为20％～80％的水合肼溶液、质量百分数为30％～60％的甲醛溶液或质量百分数为1％～10％的硼氢化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤四所述的惰性气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤四中所述的金属盐的水溶液的质量百分数为5％～10％。

7.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤四中所述的铁盐为氯化亚铁、氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸亚铁和硝酸铁中的一种或两种混合；步骤四中所述的钴盐为氯化钴和硝酸钴中的一种或两种混合；步骤四中所述的镍盐为氯化镍和六水合硝酸镍中的一种或两种混合。

8.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤四中在惰性气体及升温速率为2℃/min～3℃/min的条件下，将温度升温至80℃～280℃，然后在惰性气体及温度为80℃～280℃的条件下，搅拌分散1h～12h。

9.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳基原料与氧化剂溶液的质量比为1:(10～100)；步骤二中所述的氧化石墨烯前驱体与去离子水的质量比为1:(10～100)；步骤三中所述的干燥的粉末与还原剂溶液的质量比为1:(20～100)；步骤四中所述的还原氧化石墨烯前驱体与金属盐的水溶液的质量比为1:(10～500)。

10.根据权利要求1所述的一种具有窄薄尺寸的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的洗涤所用洗涤剂为去离子水、乙醇和乙酸乙酯中的一种或两种；步骤三中所述的洗涤所用洗涤剂为去离子水和乙醇中的一种或两种；步骤四中所述的洗涤所用洗涤剂为去离子水和乙醇中的一种或两种。