[发明专利]一种同时检测三乌胶丸中六种成分含量的方法

权利要求书

1.一种同时检测三乌胶丸中六种成分含量的方法，其特征在于：在过50目筛的三乌胶丸粉末1-2g中加入石油醚20-30℃下超声处理4-6min，静置，40℃以下挥干石油醚，加入氨水润湿后，加入乙醚或氯仿超声提取60min后，用乙醚或氯仿补足提取过程中的失重后，固液分离，残渣中再添加乙醚或氯仿提取60min，用乙醚或者氯仿补足失重后固液分离，合并提取液，提取液蒸干后，残渣用1mL酸性甲醇复溶；在复溶溶液中加入磁性石墨烯基吸附剂进行净化，离心，上清液过0.45μm滤膜后采用高效液相色谱仪的检测；

所述六种成分为苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、8-去乙酰滇乌碱、草乌甲素、大黄素；

所述磁性石墨烯基吸附剂的制备方法如下：

（1）在三(2-胺基乙基)胺的甲醇溶液中加入丙烯酸甲酯，在30～35℃下反应20～24h后再加入三乙烯二胺，继续在30～35℃下反应20～24h，反应产物旋转蒸发得粗产品；将粗产品溶于甲醇溶液中，再次加入丙烯酸甲酯，在30～35℃下反应20～24h后再加入三乙烯二胺，继续在30～35℃下反应20～24h，制得聚酰多胺树状大分子；其中每次添加时，三(2-胺基乙基)胺与丙烯酸甲酯的质量比为0.5~1:4~5，三乙烯二胺与丙烯酸甲酯的质量比为1~2:2~2.5；

（2）将FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、NaAc和NaOH依次加入到乙二醇中超声溶解，直到溶液呈透明状；然后加入步骤（1）制得的聚酰多胺树状大分子，超声溶解；再加入羧基化石墨烯，55～60℃下搅拌30～45min后转移至高压反应釜中，在185～200℃下反应48h，借助外部磁场分离产物，洗涤至中性，即制得磁性石墨烯基聚酰多胺，其中FeCl₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、NaAc和NaOH的质量比为1~1.5:1~1.5:2~3:0.1~0.5，聚酰多胺树状大分子的添加量为FeCl₃·6H₂O质量的8-12%，羧基化石墨烯的添加量为FeCl₃·6H₂O质量的4-6%；

高效液相色谱仪配备紫外检测器，高效液相色谱仪的固定相为C₁₈色谱柱，流动相：0.2%二乙胺水溶液为流动相A，磷酸调节pH4.0；乙腈为流动相B；梯度洗脱条件：0-15 min，10%-20%B；45-55min，40%-70%B；70-75 min，70%-100%B；85-90min，100%-10%B；105min，10%B；柱温：30℃；检测波长：245nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。

2.根据权利要求1所述的同时检测三乌胶丸中六种成分含量的方法，其特征在于，酸性甲醇是在每100mL甲醇中添加1-2mL盐酸制得。