[发明专利]一种胶粘剂的生产方法在审
| 申请号: | 202110920118.6 | 申请日: | 2021-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN113528069A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 茆金年;徐立;高德亮 | 申请(专利权)人: | 九江前发精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G59/62 |
| 代理公司: | 南昌中擎知识产权代理事务所(普通合伙) 36148 | 代理人: | 陈海涛 |
| 地址: | 332000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胶粘剂 生产 方法 | ||
1.一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.按重量份计,将0.3-3份腰果酚和0.001-0.01份催化剂共同加入乙醇中,在100-140℃的惰性气体氛围中充分搅拌后,降温至80-90℃,再加入0.03-0.3份醛和0.001-0.1份胺,反应1-6h后,真空条件下脱水,得到第一处理材料;
S2.明胶、活性组合物、乙醇和去离子水按1-2:0.1-0.3:100-200:20-50的比例混合,得到混合液;
S3.将所述第一处理材料加热至90-100℃后,将所述混合液滴加进所述第一处理材料中,搅拌后调节pH至碱性,原位聚合反应后,经抽滤、洗涤、干燥后得到腰果酚醛胺固化剂微胶囊基材,所述第一处理材料与所述混合液的比例为1-2:1-3;
S4.将所述微胶囊基材放入质量份1.5-2%的氧化石墨烯溶液中,搅拌状态下反应30-90min后,经抽滤、洗涤、干燥,得到微胶囊,所述微胶囊基材和所述氧化石墨烯溶液的比例为4-5:6-10;
S5.按重量份计,将10-20份所述微胶囊、50-100份环氧胶基体、0.01-0.1份催化组合物混合、0.5-1.5份有机硅烷组合物,执行催化反应,制备成胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以重量份计,步骤S5中所述有机硅烷组合物,包括如下成分:
聚硅氧烷0.1-0.6份,余量为邻苯二甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以重量份计,步骤S5中所述有机硅烷组合物,还包括如下成分:
聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.01-0.05份。
4.根据权利要求3所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,在步骤S5中,所述催化反应包括如下步骤:
将所述微胶囊、环氧胶基体、聚硅氧烷混合后,于搅拌状态下滴入20-30%的氢氧化钠溶剂以调节pH值至8-10,然后,加入邻苯二甲酸酐和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚100-150℃反应2-10h,降温至50-80℃后滴入无机酸调节pH值至6-7,再加入催化组合物,继续搅拌混合20-30min,再抽真空至0.1MPa,得到所述胶粘剂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以质量百分比计,步骤S5中所述催化组合物包括如下成分:
二月桂酸二丁基锡20-30%,余量为碳酸钠。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以质量百分比计,步骤S5中所述催化组合物包括如下成分:
二月桂酸二丁基锡 70-80%,余量为碳酸钠。
7.根据权利要求4所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,所述聚硅氧烷的制备方法包括如下步骤:
将D3F与二氧化铂混合后匀速滴入氢化钠内,D3F、二氧化铂和碳酸三者的质量比为1-2:0.01-0.03:2-3,在30-45℃搅拌反应0.5-2h,反应结束后调节PH值至4~6,再用去离子水清洗1-3次,洗涤后抽滤,并将抽滤后的沉淀在55-70℃的条件下干燥,得到白色固体粉末状的带羟基的所述聚硅氧烷。
8.根据权利要求4所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,在所述催化反应中,以质量百分比计,所述无机酸包括如下成分:
碳酸60-70%,余量为硫酸。
9.根据权利要求1所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以质量百分比计,步骤S2中的活性组合物包括如下成分:
聚丙二醇二缩水甘油醚30-40%,余量为十二烷基硫酸钠。
10.根据权利要求9所述的一种胶粘剂的生产方法,其特征在于,以质量百分比计,步骤S2中的活性组合物还包括GP型消泡剂10-15%。
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