[发明专利]一种利用金属材料内耗测定再结晶温度的方法

说明书

本发明公开了一种利用金属材料内耗测定再结晶温度的方法，涉及金属材料无损检测技术领域，包括以下步骤：将冷变形金属材料试样安装到内耗测量仪上；将试样以恒定升温速率连续升温再随炉冷却，测试不同频率下的内耗值，绘制温度内耗曲线，得到再结晶内耗峰峰温；改变恒定升温速率，重复上述步骤，获得不同恒定升温速率下的再结晶内耗峰峰温；利用Kissinger方程对恒定升温速率及其对应的再结晶内耗峰峰温拟合分析，确定再结晶动力学参数；通过再结晶过程中，恒定升温速率与退火时间的等效关系，并结合前述确定的再结晶动力学参数，利用Kissinger方程得到传统等温退火的再结晶温度。本发明只需少量样品即可测定金属材料的再结晶温度，测试更简便、快速、可靠。

技术领域

本发明涉及金属材料无损检测技术领域，尤其涉及一种利用金属材料内耗测定再结晶温度的方法。

背景技术

金属或合金材料由于冷变形加工，其晶格会发生畸变，甚至出现晶粒细化，产生较大内应力，形成加工硬化。材料特性和性能在很大程度上取决于微观结构，细晶粒或纳米晶材料表现出优异的性能，例如高强度和硬度。然而，变形和细晶材料暴露在高温下时，不可避免地会发生再结晶过程，其中小的或变形的晶粒通过形核和晶界迁移成长为大的等轴晶粒，从而改变材料性能。因此，确定再结晶温度对于材料的生产和应用具有重要意义。

目前，人们普遍采用金相法或硬度值法测定材料的再结晶温度。以下就这两种方法做一些简单介绍和优缺点分析。

金相法测定再结晶温度是将样品在不同的温度下在一定时间内等温退火，随后对退火后的样品进行化学腐蚀，再通过金相显微镜(或扫描电子显微镜)观察退火后样品的再结晶情况，并统计体积分数，以再结晶体积分数达到95％以上为标准确定该等温退火时间下的再结晶温度点。其优点：可以直观清楚的看出样品再结晶情况；缺点：需要做很多组等温退火试验，需要样品数量大，操作步骤繁琐费时，对试验中的化学腐蚀过程有一定的要求，得到的再结晶温度是一个温区范围；并且，在试验过程中需要用到化学试剂，对人体有害，同时也会造成环境污染。

硬度法测定再结晶温度则是将样品在不同的温度下在一定时间内等温退火，将样品用砂纸打磨，抛光，用硬度计测试每一个试样的硬度值，一般要求每个样品测试硬度点不低于10个，而后取平均值作为该样品的硬度值，获得一定退火时间下样品硬度随温度变化的曲线，以样品的硬度值下降50％为标准确定样品在该退火时间下的再结晶温度点。其优点：试验方法简单，绿色无污染，设备易获得。缺点：需要做很多组等温退火试验，操作步骤繁琐，消耗样品多，而且一般得到的再结晶温度是一个温区范围；且当退火样品处于部分再结晶状态时，由于测试的区域分为变形区域和再结晶区域，这将影响测试的精度。

内耗测试技术对于固体材料中的缺陷(点缺陷、位错、晶界、畴界、相界以及位错与其他缺陷之间的相互作用力)非常敏感，可以用于研究金属材料的再结晶过程。同时，内耗测试过程中所需的试样很少，只需要两到三个小试样，便可以方便、快速、准确地获得固体材料中再结晶过程的动力学参数。一些研究人员已经通过内耗技术研究了金属材料的再结晶温度，如题为“Investigation of recrystallization in an Al-0.3Mg alloy by themethod of internal friction”，《PHYSICS OF METALS AND METALLOGRAPHY》，2011，112A的文章。该文中提及的轧制变形量为90％的Al-0.3Mg合金中出现了一个非弛豫型内耗峰，并证实了该非弛豫型内耗峰与该合金的再结晶过程有关，是该合金的再结晶内耗峰。然而，由于内耗测试获得的再结晶内耗峰强烈的依赖于升温速率，使得通过内耗测得的再结晶峰峰温，与等温退火过程中确定的经典再结晶温度并不一样，现有的研究中也并未解决这个问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用金属材料内耗测定再结晶温度的方法。

本发明提出的一种利用金属材料内耗测定再结晶温度的方法，包括以下步骤：

S1、获取冷变形金属材料试样，将其安装到内耗测量仪上；