[发明专利]一种仲胺基苯并噁嗪单体及其应用有效
| 申请号: | 202110903476.6 | 申请日: | 2021-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN113582939B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 李向梅;陈丹丹;刘奔奔;何吉宇;杨荣杰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C07D265/16 | 分类号: | C07D265/16;C08G77/388;C08G77/06;C08G73/06 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 王维佳;艾变开 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胺基 单体 及其 应用 | ||
1.一种仲胺基苯并噁嗪中间体,所述仲胺基苯并噁嗪中间体化学结构式如下所示:
;
其中,R1为-O-、-C(CH3)2-中的一种;
R2为-H。
2.一种权利要求1所述仲胺基苯并噁嗪中间体的制备方法,包括如下步骤:
在惰性氛围恒温条件下,将苯并噁嗪单体、水合肼加至溶剂中,搅拌至溶解,然后滴加催化剂,保持恒温反应,最后旋蒸除去溶剂,通过柱层析分离法得仲胺基苯并噁嗪中间体、真空干燥,备用;
所述催化剂为碘化铵;
所述苯并噁嗪单体选自2,2-二(3,4-二氢-3-苯基-2H-1,3-苯并噁嗪)丙烷,或者二(3,4-二氢-3-苯基-2H-1,3-苯并噁嗪)醚。
3.如权利要求2所述仲胺基苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于,所述苯并噁嗪单体和水合肼的摩尔比为6-15:1。
4.如权利要求2所述仲胺基苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于,所述苯并噁嗪单体和水合肼的摩尔比为6-10:1。
5.如权利要求2所述仲胺基苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于,所述催化剂用量为苯并噁嗪单体的0.5-2wt%;所述恒温的温度为20-40℃;恒温反应时间为1-3h;所述溶剂为混合溶剂,所述混合溶剂包括醇类和其他有机溶剂,所述醇类选自乙醇、异丙醇中的至少一种,所述其他有机溶剂选自二氧六环、二氯甲烷、氯仿中的至少一种,所述醇类和其他有机溶剂的体积比为1.2-1.6:1;所述柱层析分离过程中所用的柱为硅胶柱,所用洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物,石油醚与乙酸乙酯的体积比为6-8:1。
6.一种含POSS基苯并噁嗪单体,结构式如下所示:
。
7.如权利要求6所述含POSS基苯并噁嗪单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰性氛围下将权利要求1所述仲胺基苯并噁嗪中间体,其中R1为-C(CH3)2-,R2为-H、环氧基POSS加至有机溶剂中搅拌至完全溶解,升温至回流状态,保持搅拌继续反应,通过柱层析分离、真空干燥得粉状固体,即为含POSS基苯并噁嗪单体;所述环氧基POSS为POSS-缩水甘油异丁酯。
8.一种含POSS基苯并噁嗪单体,是通过包括以下步骤的制备方法得到:
在惰性氛围下将权利要求1所述仲胺基苯并噁嗪中间体、环氧基POSS加至有机溶剂中搅拌至完全溶解,升温至回流状态,保持搅拌继续反应,通过柱层析分离法得仲胺基苯并噁嗪中间体、真空干燥得粉状固体,即为含POSS基苯并噁嗪单体;所述环氧基POSS为环氧环己基乙基-POSS。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,其制备过程中所述仲胺基苯并噁嗪中间体、环氧基POSS的摩尔比为1:0.8-0.95;所述有机溶剂,沸点为50-80℃,能够溶解仲胺基苯并噁嗪中间体、环氧基POSS,但不参与反应;所述反应时间为4-8h;所述柱层析分离过程中所用的柱为硅胶柱,所用洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物,石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:3-6。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为氯仿。
11.一种聚苯并噁嗪,所述聚苯并噁嗪由权利要求6或8所述含POSS基苯并噁嗪单体开环聚合而成。
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