[发明专利]一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置

说明书

一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置，采用旋转离心定向凝固原理，即通过一中间腔体通有循环冷媒的冷却体以一定转速插入熔融硅液中，由于冷却体与熔融硅液存在较大温度梯度，硅液会在冷却体上凝固一层纯度高的结晶体，间隔一段时间后将冷却体与结晶体一同上升并借助外力分离，达到快速高效提纯的目的。本发明重点以2‑4N级工业硅为原料制备纯度为6‑7N级多晶硅的方法，提供一种冶金法太阳能级多晶硅的定向凝固提纯装置与定向凝固方法，该装置具有单炉产能大、除杂效果好、连续化生产，工序时间短、运行能耗低的特点，适合于规模化生产。

技术领域

本发明属于冶金法太阳能级多晶硅生产技术领域，具体涉及一种高效去除多晶硅中金属杂质的定向凝固技术，并提供一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置。

背景技术

光伏发电绿色清洁能源作为太阳能利用方式的一种，近年来发展迅猛，其主要基础材料是太阳能级多晶硅(纯度≥99.9999％，6N)，目前主要通过化学法——改良西门子法提纯工业硅技术制备。冶金法多晶硅技术也是制备太阳能级多晶硅的一种方法，因其具有项目投资少、工艺流程短、能耗低、环境友好等潜在优点，受到行业广泛关注，成为技术研究的热点与重点，但其技术发展速度相对滞后，专业装备辅助欠缺，生产成本下降缓慢，批量生产质量稳定性不佳等原因，现如今冶金法多晶硅行业内绝大多数企业已处于停产或破产状态。

多晶硅发展是一场严峻的技术竞争，要建立自主知识产权，增强企业竞争力，高新技术“提高产品质量、降低生产成本”是唯一出路。冶金法制备太阳能级多晶硅技术是采取一系列组合集成的技术，其中定向凝固工艺是其非常重要的一环，它是通过控制温度热场变化使得硅锭进行单向生长，利用杂质偏析效应将分凝系数小的金属元素 Fe、Al、Ca、Cr、Ni、Cu、Zn（硅中大部分金属杂质的分凝系数小于10^-3）等富集到最后凝固层中，达到去除金属杂质的目的。

定向凝固技术可有效去除多晶硅中金属杂质，已得到行业技术高度认可。按照工艺技术原理设计的定向凝固技术方法与装置也很多，例如DSS布里曼法、EMCP电磁连铸法、FZ区熔精炼法、CZ晶体提拉法等。但这些现有方法都或多或少存在能耗高、效率低的问题，DSS布里奇曼法采用在同一个坩埚中一次定量加入原料进行熔炼，而后再通过控制温度梯度散热实现定向凝固成型，晶体生长速度缓慢0.8-1.0mm/分钟，固液界面保持宏观静态，固体排出的杂质无法快速均匀扩散到液体中，一次去除杂质效果不佳；EMCP电磁连铸法综合了冷坩埚感应熔炼与连续铸造技术，可有效提高提纯效果、缩短生产周期，但水冷铜坩埚的采用势必消耗大量的感应热能，不利于能耗的降低；FZ区熔精炼法和CZ晶体提拉法虽不是专业用于多晶硅提纯，但具有定向凝固功能，其无强制冷媒，凝固晶体为长圆柱状，生长周期长、能耗高（30Kwh/Kg上下），FZ区熔精炼法熔池体积V与之固液界面面积S比（V / S）也较小，不利于杂质的有效排出。基于此，目前常规定向凝固法提纯多晶硅技术与装置在能耗成本、提纯效率方面难以兼顾，制约着其在冶金法太阳能级多晶硅生产技术领域大规模生产应用。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有多晶硅定向凝固技术在金属杂质去除方面存在的不足，特别的是本发明重点以2-4N级工业硅为原料制备纯度为6-7N级多晶硅的方法，提供一种冶金法太阳能级多晶硅的定向凝固提纯装置与定向凝固方法，该装置具有单炉产能大、除杂效果好、连续化生产，工序时间短、运行能耗低等的特点，适合于规模化生产。

本发明的整体构思为：一种多晶硅离心定向凝固提纯装置与方法技术，采用旋转离心定向凝固原理，即通过一中间腔体通有循环冷媒的冷却体以一定转速插入熔融硅液中，由于冷却体与熔融硅液存在较大温度梯度，硅液会在冷却体上凝固一层纯度高的结晶体，间隔一段时间后将冷却体与结晶体一同上升并借助外力分离，达到快速高效提纯的目的。