[发明专利]原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202110880290.3 | 申请日: | 2021-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN113463375B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 张学同;包雅倩;刘增伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
| 主分类号: | D06M11/46 | 分类号: | D06M11/46;D06M10/00;D06M13/144;D06M23/00;D06M101/36 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
| 地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 原位 疏水 改性 纳米 凝胶 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维的制备方法,其特征在于包括:
提供芳纶纳米纺丝溶液,所述芳纶纳米纺丝溶液包括第二有机溶剂与聚对苯二甲酰对苯二胺高分子,所述芳纶纳米纺丝溶液还包括碱性物质;
采用纺丝技术制备疏水改性芳纶纳米凝胶纤维,所述纺丝技术采用的凝固浴包括第一有机溶剂和卤代试剂的组合,所述卤代试剂包括一溴代烷烃、一氯代烷烃、二溴代烷烃、二氯代烷烃、三氯代烷烃中的任意一种或两种以上的组合;
对所述疏水改性芳纶纳米凝胶纤维进行干燥处理,获得原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤代试剂与第一有机溶剂的体积比为20:1~1:20;和/或,所述第一有机溶剂包括DMSO、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲酸、乙酸中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述卤代试剂包括一溴丁烷、一溴乙烷、一氯乙烷、二溴丁烷、二氯丁烷、三氯甲烷中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:,所述第二有机溶剂包括DMF、DMSO、NMP和甲醇中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述芳纶纳米纺丝溶液中聚对苯二甲酰对苯二胺高分子的浓度为1~30wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱性物质包括KOH、NaOH、叔丁醇钾中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纺丝技术包括湿法纺丝技术和3D打印技术中的任意一种或两种的组合。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述湿法纺丝技术包括:提供选定浓度的芳纶纳米纺丝溶液,以及控制凝固浴的组成,使芳纶纳米纺丝溶液中的聚对苯二甲酰对苯二胺高分子交联形成疏水改性芳纶纳米凝胶纤维;
所述湿法纺丝技术采用的工艺条件包括:所述芳纶纳米纺丝溶液的浓度为1~30wt%,通过注射泵挤出纺丝液到凝固浴中,所述挤出针头的直径为10μm~2mm。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述3D打印技术包括:采用芳纶纳米纺丝溶液作为打印墨水,于第二有机溶剂与卤代试剂的混合溶液为凝固浴环境中使打印出的纤维通过物理交联或化学交联形成疏水改性芳纶纳米凝胶纤维。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:先采用易干燥溶剂置换所述疏水改性芳纶纳米凝胶纤维中的不易干燥溶剂,再对置换后的疏水改性芳纶纳米凝胶纤维进行干燥处理,所述易干燥溶剂包括水、甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮、环己烷和正己烷中的任意一种或两种以上的组合;
和/或,所述干燥处理包括超临界流体干燥法、真空冷冻干燥法和常压干燥法中的任意一种或两种以上的组合。
10. 由权利要求1-9中任一项所述方法制备的原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维,它具有连通的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由接枝改性的芳纶纳米结构搭接而成,所述芳纶纳米结构的尺寸为8 nm~300 nm;所述三维多孔网络结构由2nm以下的微孔、2~50nm的介孔和50nm~500μm的大孔组成。
11.根据权利要求10所述的原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维,其特征在于:所述三维多孔网络结构的孔隙率为60%~99%,比表面积为100~1000m2/g。
12.根据权利要求11所述的原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维,其特征在于:所述三维多孔网络结构的孔隙率为70%~99%。
13. 根据权利要求10所述的原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维,其特征在于:所述原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维的直径为10 μm~2 mm,长径比大于10。
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