[发明专利]一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202110870006.4 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113698219B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 张术伟;门薇薇;苏韬 | 申请(专利权)人: | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/14;C04B35/628;C04B35/622;C04B35/84 |
| 代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 杜永保 |
| 地址: | 250000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 纤维 增强 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料:其特征在于,由氮化硅纤维、石英基基体和纤维与基体间界面涂层组成,石英基基体成分为氧化硅、氧化铝和氧化硼,按照氧化硅:氧化铝:硼酸的质量比为70%~90%:23%~8%:2%~7%的配比混合,界面涂层为硅-铝-氧涂层和硅-氮-氧涂层其中一种或两种的组合;所述氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法,包括以下几个步骤:
步骤1 .复合材料界面涂层的制备:选择氮化硅纤维增强体,具体为氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体,在氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体纤维表面制备界面涂层,氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体在120℃~180℃温度下进行干燥和表面活化,通过先驱体,对氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体进行浸渍、干燥和烧结,制备氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体纤维表面涂层;制得的涂层为硅-铝-氧涂层和硅-氮-氧涂层中的一种或两种的组合;
步骤2 .石英基混合溶胶的制备:按照氧化硅:氧化铝:硼酸的质量比为70%~90%:23%~8%:2%~7%的配比将氧化硅溶胶、氧化铝溶胶和硼酸溶液混合,经机械搅拌得到均匀稳定的硅-铝-硼混合溶胶即为石英基混合溶胶;
步骤3 .氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体的浸渍固化和烘干:通过真空浸渍工艺,将硅-铝-硼混合溶胶充分浸渍带纤维涂层的氮化硅纤维展宽布叠层缝合增强体,在80℃~180℃温度下对混合溶胶进行固化和干燥,得到未烧结的复合材料;
步骤4 .复合材料的烧结:将干燥完成的复合材料放入高温烧结炉中,在空气气氛下烧结,烧结温度为800℃~1000℃,保温时间为40min~150min;
步骤5 .复合材料浸渍固化、烧结工艺循环:每次浸渍前去掉复合料表面基体致密层,循环重复步骤3和步骤4两个工艺步骤3~7次,得到氮化硅纤维增强石英基陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,所述步骤1中干燥和表面活化时间为3h-4h。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,所述步骤1中浸渍具体为真空-加压结合浸渍方式,浸渍时间为8h-15h。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,所述步骤3中固化和干燥温度具体采用梯度升温干燥方式进行。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,所述梯度升温具体为80℃固化10h-20h,使溶胶得到充分固化,升温到110℃保温3h-6h,继续升温到180℃干燥3h以上。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,所述步骤4中还能在氮气气氛或真空环境下烧结,烧结温度为800℃~1300℃,保温时间为40min~150min。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料,其特征在于,步骤1中所述展宽布叠层缝合纤维增强体,展宽布经纱和纬纱宽度为4mm~10mm之间,法向缝合纱线间距为5mm~12mm,增强体纤维体积分数为32%~56%。
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