[发明专利]一种异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202110866353.X | 申请日: | 2021-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN113546636B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 席蓝萍;王伟松;赵炯烽;王胜利;贺丽丹 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司;浙江绿科安化学有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/887 | 分类号: | B01J23/887;B01J37/03;C07C45/35;C07C45/37;C07C47/22;C07C51/25;C07C51/23;C07C57/05;C07C27/14 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
| 地址: | 310000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 异丁烯 丁醇 甲基 丙烯醛 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置溶液A、溶液B、溶液C和溶液D,其中,所述溶液A为含钼化合物溶液,所述溶液B为含铁化合物与含钴化合物的混合溶液,所述溶液C为含铋化合物溶液,所述溶液D为功能性盐溶液,所述溶液D中的功能性盐溶液包含硝酸钾、硝酸铈、硝酸铯、硝酸锰、硝酸镍、硝酸锌中的一种或组合;
(2)将所述溶液B和溶液C分别滴加至溶液A中,形成悬浊液;
(3)将所述悬浊液调节至预设pH,并在预设温度下保温静置;
(4)过滤静置后的悬浊液,得到沉淀物,以预设比例去离子水清洗沉淀物;
(5)将清洗后的沉淀物放入溶液D中,混合均匀,得到浆料;
(6)对所述浆料干燥处理,去除水分后焙烧,得到成品。
2.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶液A浓度为30~60%;所述溶液B浓度为50~65%;所述溶液C的浓度为40~60%;所述溶液D的浓度为35~60%。
3.如权利要求2所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶液A浓度为50~55%;所述溶液B浓度为60~65%;所述溶液C的浓度为45~50%;所述溶液D的浓度为35~40%。
4.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述预设pH值为7~10,所述预设温度为70~90℃,保温静置时间为0.5~1.5h。
5.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述预设比例为沉淀物质量:去离子水质量=1:5~50。
6.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,干燥条件为:干燥温度110~130℃,干燥时间10~14h;焙烧条件为:焙烧温度450~550℃,焙烧时间2.5~3.5h。
7.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶液A中的含钼化合物为钼酸、钼酸盐或氧化钼中的一种或组合;
所述溶液B和溶液C中的含铁化合物、含钴化合物和含铋化合物为硝酸盐、氯化物或氧化物中的一种或组合。
8.如权利要求1所述的异丁烯或叔丁醇制甲基丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于,还可以在制备过程中加入硅溶胶载体或Al2O3载体,所述硅溶胶载体或Al2O3载体的加入量为5~40%wt。
9.一种异丁烯或叔丁醇选择性氧化制甲基丙烯醛的催化剂,其特征在于,其由权利要求1-8任一项的制备方法制得;
所述催化剂的分子式为:
Mo10Bi1Fe2.5Co6.5K0.3Ce0.1XjOk/nQ
式中:复合金属氧化物Mo10Bi1Fe2.5Co6.5K0.3Ce0.1XjOk为主要部分,Q为载体,Mo、Bi、Fe、Co、K、Ce、O分别为钼、铋、铁、钴、钾、铈、氧;
X选自Cs(铯)、Mn(锰)、Ni(镍)、Zn(锌)中的一种或多种;
j代表元素的摩尔,j的范围选自0~5;
k为符合上述所有元素氧化态的氧原子摩尔总数;
n是载体占所有金属氧化物的质量百分数。
10.如权利要求9所述的异丁烯或叔丁醇选择性氧化制甲基丙烯醛的催化剂,其特征在于,所述Q为硅溶胶载体或Al2O3载体。
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