[发明专利]一种芳环苄位碳氢键选择性氘代的方法有效
| 申请号： | 202110863225.X | 申请日： | 2021-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN113563147B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 石航;康麒凯;李运通 | 申请（专利权）人： | 西湖大学 |
| 主分类号： | C07B59/00 | 分类号： | C07B59/00;C07C5/00;C07C15/085;C07C15/02;C07C15/16;C07C15/14;C07C13/28;C07C13/465;C07C13/48;C07C13/567;C07C13/60;C07C17/35;C07C22/08;C07C25 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 贾玉霞 |
| 地址： | 310000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳环苄位 碳氢 选择性 方法 | ||
1.一种芳环苄位选择性氘代的方法，其特征在于，在氮气氛围中，将原料S1、金属铑催化剂、银盐混合均匀，然后加入氘代溶剂，加入添加剂，在80～140℃下搅拌使其反应完全，冷却至室温，浓缩，柱层析分离得到化合物S1-d，即苄位氘代产物，具体的反应式如下：
其中，原料S1为芳烃或者芳烃衍生物；所述原料S1中R基团为氢原子、烷基、芳基或者杂原子；
所述的金属铑催化剂为五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体的衍生物，如下所示：
所述银盐为AgNTf2、AgOTf、AgSbF6、AgBF4、AgPF6中任意一种或若干种按任意配比的组合；
所述添加剂为LiNTf2、NaNTf2、KNTf2、LiOTf、NaOTf、KOTf中的任意一种或若干种按任意配比的组合的无机盐；
所述氘代溶剂为氘代甲醇或者氘代丙酮，且当氘代溶剂为氘代丙酮时，需加入磷酸盐作为无机碱；此时所述原料S1、金属铑催化剂、银盐、无机碱比例为1mol：(0.05～0.1mol)：(0.1～0.4mol)：(0.1～1mol)；所述原料S1加入氘代丙酮后的浓度为0.5～4mol/L；
所述磷酸盐为磷酸锂、磷酸钠、磷酸银中任意一种或若干种按任意配比的组合；
当氘代溶剂为氘代甲醇时，此时所述原料S1、金属铑催化剂、银盐比例为1mol：(0.05～0.1mol)：(0.1～0.4mol)；所述原料S1加入氘代溶剂后的浓度为0.5～4mol/L；
所述银盐和金属铑催化剂满足摩尔比为[Ag]/[Rh]＝2：1。
2.根据权利要求1所述的芳环苄位选择性氘代的方法，其特征在于，所述原料S1、金属铑催化剂、银盐、无机碱、氘代丙酮的比例为1mol：0.025mol：0.1mol：0.1mol；所述原料S1加入氘代丙酮后的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的芳环苄位选择性氘代的方法，其特征在于，所述原料S1、金属铑催化剂、银盐比例为1mol：0.025mol：0.1mol；所述原料S1加入氘代甲醇后的浓度为1mol/L。
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