[发明专利]一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法

说明书

本发明提供一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法，属于分析技术领域，所述方法是分别配制标准溶液和待测液，再以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液，分别取标准溶液和待测液注入离子色谱仪，按外标法计算得帕瑞昔布钠中钠含量。本发明以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液，对帕瑞昔布钠进行洗脱，能够将帕瑞昔布钠中所含钠离子与铵离子的基线很好的分离开，所成峰型良好，且溶剂峰对铵离子无干扰，可以准确检测帕瑞昔布钠中钠含量，具有较高的专属性。

技术领域

本发明涉及钠含量的测定方法，尤其涉及一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法。

背景技术

帕瑞昔布钠(Parecoxib Sodium)是注射用COX-2抑制剂，可用于术后中重度急性疼痛的治疗，其临床疗效已经在口腔科、妇科、骨科等多种手术术后的止痛治疗中得到证实，且术后静脉给予本品可减少吗啡的用量，提高术后镇痛的质量。

帕瑞昔布钠在国内外均已能够大规模生产，其是由帕瑞昔布与氢氧化钠反应生成，准确测定帕瑞昔布钠中钠含量，能够更加的准确判断帕瑞昔布钠是否生成，因此，帕瑞昔布钠中钠含量测定的准确性，关系着最终所得药物的品质。根据文献《原子吸收光谱法测定微量元素研究方法进展》报道，原子吸收法测定，线性范围窄，不宜用于高浓度元素的分析，由于取样量很少，进样量及注入管内位置的变动都会引致偏差等缺点。本发明开发的离子色谱线性范围很宽，精密度很好，简捷快速高效，能够很好的控制药品的质量。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种测定帕瑞昔布钠中钠含量的方法，包括以下步骤：

分别准确称取不同体积的钠元素标准溶液和铵离子标准溶液，加水制成标准溶液；

准确称取帕瑞昔布钠，加水制成待测液；

以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液，取标准溶液进行离子色谱测定，确定钠离子的保留时间和标准溶液中钠离子的峰面积；

以甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液作为淋洗液，取待测液进行离子色谱测定，再根据钠离子的保留时间，确定待测液中钠离子的峰面积，然后以外标法根据公式I计算得到帕瑞昔布钠中钠含量，公式I如下：

其中：A_R为标准溶液中钠离子的峰面积；

C_R为标准溶液中钠离子的浓度，单位为μg/mL；

A_S为待测液中钠离子的峰面积；

C_S为待测液中帕瑞昔布钠的浓度，单位为mg/mL。

进一步的，所述甲烷磺酸与硝酸的混合水溶液是以体积比为8:1.8～2.3的25mmol/L甲烷磺酸水溶液和2.5mmol/L硝酸水溶液混匀制得。

进一步的，所述待测液中帕瑞昔布钠的浓度为0.24～0.26mg/mL。

进一步的，所述离子色谱仪的色谱条件为：进样体积为50μL、流速为1.1～1.3mL/min、柱温为28～32℃。

进一步的，所述离子色谱仪的色谱柱为阳离子交换柱。

进一步的，所述阳离子交换柱为Thermo Dionex IonPac ^TM CS12A RFIC^TM。

进一步的，所述标准溶液和所述待测液上样前，均需先使用水系滤膜过滤，再过RP柱(样品溶液经过RP柱过滤，有利于去除有机杂质)。

进一步的，所述过滤的水系滤膜孔径为0.22μm。