[发明专利]一种草甘膦原药的制备方法在审
| 申请号: | 202110795055.6 | 申请日: | 2021-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN113402549A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
| 发明(设计)人: | 陈斌;陈永贵;过学军;黄中桂;金婓;陈建平;熊刚;姚翔 | 申请(专利权)人: | 安徽东至广信农化有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07F9/09;B01F17/20;B01F17/22;B01F17/18 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 匡立岭 |
| 地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种草 甘膦原药 制备 方法 | ||
1.一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
将甲醇、三乙胺、多聚甲醛和氨基乙酸进行加成反应,然后加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应得到中间产物,向中间产物中滴加盐酸溶液,加入磷酸酯两性表面活性剂,反应制得草甘膦原药;
其中磷酸酯两性表面活性剂由如下步骤制得:
步骤S11,将磷酸二氢钠水溶液和环氧氯丙烷在105-110℃下反应4h,旋蒸去除溶剂水,产物用乙醇溶解,再经重结晶、干燥,得到中间体1;
步骤S12,将脂肪酸加入三口烧瓶中,通氮气,升温至120-130℃,加入N,N-二甲基-1,3丙二胺,在150℃下反应8h,减压蒸馏后,再用石油醚重结晶3-4次,经干燥,得到中间体2;
步骤S13,向三口烧瓶中加入中间体1、中间体2和乙醇溶液,在85℃下反应8h,得到磷酸酯两性表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于:甲醇、三乙胺、多聚甲醛、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯的质量比为1:4.3:4.1:4.9:2.2。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于:中间产物、盐酸溶液、磷酸酯两性表面活性剂的质量比为1.2-1.5:100:9-11。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于:步骤S11中磷酸二氢钠水溶液的质量分数为40-50%,磷酸二氢钠、环氧氯丙烷的摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于:步骤S12中N,N-二甲基-1,3丙二胺、脂肪酸的摩尔比为1:1.15。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦原药的制备方法,其特征在于:步骤S13中中间体2、中间体1、乙醇溶液的质量比为1:1:15.4-20.2。
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