[发明专利]一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果为原料，经过石油醚脱脂、低共熔溶剂室温浸泡、乙醇超声提取、絮凝剂与醇沉联合除杂、固液萃取、树脂纯化、浓缩干燥等步骤制备了黑果腺肋花楸果总酚酸粉末，经福林酚‑碳酸钠显色法测定其总酚酸含量，其总酚酸含量大于60%。

技术领域

本发明涉及医药食品技术领域，具体涉及一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法。

背景技术

黑果腺肋花楸，又名野樱莓，不老莓，是集食用、药用、园林和生态价值于一身的蔷薇科落叶灌木，其果实甜酸略有微涩味，球形，果皮紫黑色，果肉暗红色。黑果腺肋花楸果实富含大量营养物质，如膳食纤维、糖类、蛋白质、多酚类化合物等，多酚类化合物是已知植物中含量最高的，多酚类化合物如酚酸、原花青素、花青素、黄酮醇等含量丰富，且与黑果腺肋花楸果的生物活性密切相关。

发明内容

本发明的目的在于一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法。

黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果为原料，经过脱脂、浸泡提取、联合除杂、萃取、纯化、浓缩干燥等步骤制备含量大于60%的黑果腺肋花楸果总酚酸粉末。

一种黑果腺肋花楸果总酚酸的制备方法，包括以下步骤：

（1）脱脂：将干燥的黑果腺肋花楸果粉碎至8～12目，按照固液比（g：mL）1:3加入沸程为60℃～90℃的石油醚，室温浸泡24小时，过滤，滤渣于60℃～65℃干燥12小时，得脱脂果粉；

（2）浸泡提取：将苹果酸、蔗糖按质量比1:1混合，制备低共熔溶剂，然后加入适量脱脂果粉，再加入低共熔溶剂质量30%的蒸馏水和脱脂果粉质量0.5%的果胶酶，搅拌均匀，室温浸泡12小时，离心，得到浸泡液与残渣，浸泡液反复过D101大孔树脂柱充分吸附，直至流出液中检测不到总酚酸，流出的低共熔溶剂回收重复利用，先用1倍柱体积的蒸馏水洗脱树脂柱，将低共熔溶剂洗脱干净，然后再用3倍柱体积的60%乙醇水溶液洗脱树脂柱，收集60%乙醇洗脱液，备用；将残渣加到圆底烧瓶中，按固液比（g:mL）1:5～1:7加入60%乙醇水溶液，搅拌均匀，在超声功率450W、温度70℃条件下处理25分钟，水浴升温至90℃灭酶30秒，过滤，得到滤液，将滤液与浸泡液合并得到黑果腺肋花楸果提取液；

（3）联合除杂：将黑果腺肋花楸果提取液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.3g的浓缩液，在浓缩液中按照质量体积比（g: L）10:1～30:1加入壳聚糖与明胶（质量比为2:1）组成的复合絮凝剂，80℃加热处理1小时，离心，离心液中加入3倍量无水乙醇，搅拌均匀，放置12小时，离心，得到黑果腺肋花楸果总酚酸离心液；

（4）萃取：离心液采用减压浓缩方式浓缩至每1mL相当于脱脂果粉0.5g的流浸膏，加入流浸膏等质量的纤维素粉末，搅拌均匀，于真空干燥箱中60℃干燥2小时，粉碎，然后加入3倍量60%乙醇萃取2次，合并萃取液，得到黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液；

（5）纯化：将黑果腺肋花楸果总酚酸萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的40%，得到上柱液，将上柱液加入到D101树脂柱中吸附，先用2倍柱体积蒸馏水洗脱，然后用3倍柱体积60%乙醇水溶液洗脱，收集60%乙醇水溶液洗脱液，洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至相对密度为1.12～1.20g/mL(60℃)的流浸膏，经60℃真空减压干燥，得黑果腺肋花楸果总酚酸粉末，经福林酚-碳酸钠显色法测定其总酚酸含量，其总酚酸含量大于50%。