[发明专利]甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量定量检测方法

权利要求书

1.一种测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量定量检测方法，其特征在于，使用粉末X射线衍射仪，以Cu Kα射线为衍射源，X射线光管工作电压为40kV，工作电流为40mA；衍射模式为反射；每步扫描时间为2000s～10000s；选择2θ＝6.1°±0.2°或17.6°±0.2°处的衍射峰为定量特征峰；配制标准曲线样品前，分别取甲磺酸仑伐替尼晶型C原料药和空白辅料混粉，定量称取样品置于样品盘中进行扫描，建立标准曲线，测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，每步扫描时间为2000s、3000s、4000s、5000s、6000s、8000s或者10000s。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，每步扫描时间为8000s。

4.根据权利要求1～3任一所述的检测方法，其特征在于，选择17.6°±0.2°处的衍射峰为定量特征峰，建立标准曲线，测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量。

5.根据权利要求1～4任一所述的检测方法，其特征在于，配制标准曲线样品前，分别取甲磺酸仑伐替尼晶型C原料药和空白辅料混粉，过200目筛，制得甲磺酸仑伐替尼晶型C原料药和空白辅料混粉细粉，称取40mg样品置于样品盘中进行扫描，建立标准曲线，测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量。

6.根据权利要求1～5任一所述的检测方法，其特征在于，包含如下步骤：

(1)测定时使用粉末X射线衍射仪，以Cu Kα射线为衍射源，X射线光管工作电压为40kV，工作电流为40mA；衍射模式为反射；连续扫描；发散狭缝为1/8°；防散射狭缝为1/4°；索拉狭缝为0.04mm；样品旋转时间为4s；扫描步长为0.026°；每步扫描时间为8000s；扫描角度范围为16.5°～18.5°；

(2)分别取甲磺酸仑伐替尼晶型C原料药和甲磺酸仑伐替尼胶囊处方辅料混粉，用玛瑙研钵充分研磨后，过200目筛，制得甲磺酸仑伐替尼晶型C原料药、空白辅料混粉，称取40mg样品置于样品盘中进行扫描；

(3)选择2θ＝17.6°±0.2°作为晶型C含量定量检测的定量特征峰，建立标准曲线，测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中原料药晶型C含量。