[发明专利]清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法

权利要求书

1.清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，对供试品和对照品制备的供试品溶液和对照品溶液进行色谱测定，根据测定结果计算供试品中麻黄有效成分的含量；

色谱条件包括：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈为流动相A，以0.2％v/v磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速：0.8-1.2mL/min；检测波长：210-220nm；柱温：30-40℃；进样量：10-20μL；

所述梯度洗脱过程为：

0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；

20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；

20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；

其中，所测定的麻黄有效成分为盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱，相应地，以盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱作为对照品。

2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述0.2％v/v磷酸溶液中含有0.2％v/v三乙胺。

3.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述流速为0.8mL/min。

4.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。

5.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述柱温为40℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的定量方法，其特征在于，制备供试品溶液时，采用含0.5-2.0％氢氧化铵的甲醇溶液作为提取溶剂，对供试品中的麻黄有效成分进行提取。

7.根据权利要求6所述的定量方法，其特征在于，制备供试品溶液时，采用超声处理的方式进行麻黄有效成分的提取，提取时间为15-45min。

8.根据权利要求7所述的定量方法，其特征在于，所述定量方法具体为：

色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含有0.2％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为0.8mL/min；柱温为40℃；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；

所述梯度洗脱过程为：

0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；

20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；

20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱适量，精密称定，加30-70％甲醇或乙醇制成每1mL含30μg盐酸麻黄碱和/或30μg盐酸伪麻黄碱的溶液或混合溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含1％氢氧化铵的甲醇溶液20mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含1％氢氧化铵的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

9.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)、盐酸伪麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)的总量计，应为6.88～26.01mg。

10.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，所述超声处理的功率为200-600W，频率为40-50kHz。