[发明专利]一种提高前驱体晶粒一致性的方法

说明书

本发明提供了一种提高前驱体晶粒一致性的方法，该方法采用两种不同浓度的沉淀剂对反应体系的pH进行调节，其中，高浓度沉淀剂用以确保反应体系呈碱性，并将pH保持在一个稳定的区间，通过调节低浓度沉淀剂的流速，降低反应过程中pH的波动，络合剂可与高浓度沉淀剂通过同一进料设备泵入反应釜内，有效节省进料设备的使用，降低制备成本。采用本发明方法制得的前驱体晶粒一致性明显提高，且球形度好，振实密度高。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及锂离子电池正极材料中提高前驱体晶粒一致性的方法。

背景技术

随着全球经济的不断发展，传统不可再生资源消耗严重，目前国家对能源的使用提出了更高的要求，不但要求提高能源使用效率，而且要达到节能减排。因此，对新能源领域的应用已经提升到了国家战略层面。锂离子电池作为目前综合性能最好的二次蓄电池，由于比能量高、循环寿命长、安全性好等特点，广泛应用于3C产品、电动汽车、电动自行车、储能等多个领域。

三元前驱体是锂离子电池材料正极性能最关键的材料，前驱体的优劣直接影响正极材料的性能。目前三元前驱体在反应过程中，由于工艺流程、设备或仪表精度等原因，pH值控制不稳定，在一定范围内上下波动。pH值的波动会影响前驱体颗粒的晶粒一致性，波动范围越大，晶粒的一致性越差。此外pH值的波动会影响前驱体的生长，反应体系中前驱体颗粒粒度变化要滞后于pH值变化，pH波动过于严重时会导致前驱体颗粒粒度分布过宽，导致产品中出现大量细小颗粒，从而影响前驱体的振实密度和品质。

降低前驱体反应过程中pH的波动幅度，提高反应pH值的控制精度，是提高晶粒一致性，避免产生小颗粒的关键工艺。

发明内容

基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，结果发现：采用两种不同浓度沉淀剂进行前驱体的制备，可明显降低反应过程中pH的波动幅度，其中，高浓度沉淀剂为共沉淀反应提供氢氧根离子，确保一定的碱性反应体系，将pH保持在一个稳定的区间，通过调节低浓度沉淀剂的流速，可小范围调节反应体系的pH，使整个反应过程中pH的波动幅度降低，提高反应体系的稳定性，进而提高制得前驱体晶粒的一致性，从而完成本发明。

本发明提供了一种提高前驱体晶粒一致性的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1、将金属盐溶液、络合剂和高浓度沉淀剂加入反应釜中升温进行反应；

步骤2、待反应结束后，进行陈化、洗涤、过滤、烘干和过筛，得到三元前驱体。

本发明第二方面在于提供一种根据本发明第一方面所述提高晶粒一致性方法制得的正极材料前驱体。

本发明提供的提高前驱体晶粒一致性的方法具有以下优势：

(1)本发明所述的提高晶粒一致性方法的进料方式简单，两种沉淀剂的进料方式可以将pH值稳定控制在一定的范围内，此方法有效的提高了晶粒一致性；

(2)本发明在反应过程中将高浓度沉淀剂和络合剂溶液一并泵入反应釜内，并没有额外增加进料设备；

(3)本发明所述提高晶粒一致性的方法制得的前驱体具有较高的振实密度，其颗粒球形度较好、粒径均一。

附图说明

图1示出本发明实施例1制得三元前驱体材料的扫描电镜照片；

图2示出本发明实施例2制得三元前驱体材料的扫描电镜照片；

图3示出本发明实施例3制得三元前驱体材料的扫描电镜照片；

图4示出本发明对比例1制得三元前驱体材料的扫描电镜照片；

图5示出本发明实施例1制得三元前驱体材料的整体形貌图；

图6示出本发明实施例4制得正极材料的循环性能测试曲线。

具体实施方式