[发明专利]一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法在审
| 申请号: | 202110717844.8 | 申请日: | 2021-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN113354568A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 左锐;王维康;黄德新 | 申请(专利权)人: | 合肥中聚合臣电子材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
| 代理公司: | 安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙) 34178 | 代理人: | 梁维尼 |
| 地址: | 231602 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 甲基 吡咯烷酮 极限 方法 | ||
1.一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置;
S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N-甲基吡咯烷酮到蒸馏装置中,搅拌加热开始减压,N-甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清,到浑浊,然后变成橙红色,酒红色;
S3、开始蒸馏,前一部分馏出物不要,收集中间馏出物;
S4、收集N-甲基吡咯烷酮检测水分和金属离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:在所述步骤S1中,手套箱需要进行清洗循环,排除手套箱中的水分。
3.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S1中,减压蒸馏装置包括接受装置需要彻底清洗烘干,同时在接口处包裹生胶带保证装置密封性,通过使用恒温搅拌器进行搅拌加热。
4.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S2中,甲基苯甲酸与五氧化二磷的质量比例为1:3~1:5,五氧化二磷与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:40~1:60。
5.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S2中,减压方式不可使用水泵,可选择油泵,加热前先搅拌,打开油泵保持负压3~5min后再加热。
6.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S3中,前10%~15%的馏出N-甲基吡咯烷酮不要,收集中间70%~80%的馏出物。
7.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S4中,收集的N-甲基吡咯烷酮长时间存放,需放置在手套箱中,以保持品质不变。
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