[发明专利]一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法在审

专利信息
申请号: 202110717844.8 申请日: 2021-06-28
公开(公告)号: CN113354568A 公开(公告)日: 2021-09-07
发明(设计)人: 左锐;王维康;黄德新 申请(专利权)人: 合肥中聚合臣电子材料有限公司
主分类号: C07D207/267 分类号: C07D207/267
代理公司: 安徽申策知识产权代理事务所(普通合伙) 34178 代理人: 梁维尼
地址: 231602 安徽省合*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 甲基 吡咯烷酮 极限 方法
【权利要求书】:

1.一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置;

S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N-甲基吡咯烷酮到蒸馏装置中,搅拌加热开始减压,N-甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清,到浑浊,然后变成橙红色,酒红色;

S3、开始蒸馏,前一部分馏出物不要,收集中间馏出物;

S4、收集N-甲基吡咯烷酮检测水分和金属离子含量。

2.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:在所述步骤S1中,手套箱需要进行清洗循环,排除手套箱中的水分。

3.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S1中,减压蒸馏装置包括接受装置需要彻底清洗烘干,同时在接口处包裹生胶带保证装置密封性,通过使用恒温搅拌器进行搅拌加热。

4.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S2中,甲基苯甲酸与五氧化二磷的质量比例为1:3~1:5,五氧化二磷与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:40~1:60。

5.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S2中,减压方式不可使用水泵,可选择油泵,加热前先搅拌,打开油泵保持负压3~5min后再加热。

6.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S3中,前10%~15%的馏出N-甲基吡咯烷酮不要,收集中间70%~80%的馏出物。

7.根据权利要求1所述的一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法,其特征在于:所述步骤S4中,收集的N-甲基吡咯烷酮长时间存放,需放置在手套箱中,以保持品质不变。

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