[发明专利]一种中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法

权利要求书

1.一种中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（1）助剂制备：包括分散剂A、分散剂B、表面活性剂、引发剂和中和剂的制备；

（2）聚合釜入料：对聚合釜内壁进行防黏釜剂喷涂后排净涂釜残余液，启动聚合釜搅拌，依次向聚合釜内加入冷无离子水、热无离子水、中和剂、分散剂A、表面活性剂、分散剂B、引发剂、氯乙烯单体，并将物料混合均匀；

（3）物料活化：利用聚合釜夹套和热循环水系统，持续恒定对聚合釜内物料进行升温，活化聚合釜内物料；

（4）变温聚合反应控制：变温聚合第一阶段，聚合釜内物料温度达到55℃-59℃时，控制聚合恒温反应50-70min；变温聚合第二阶段，变换反应温度至45℃-52℃，反应5-7h；

（5）PVC浆料经出料、汽提、干燥，得到平均聚合度1100-1350的PVC树脂。

2.根据权利要求1所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于：变温聚合反应第二阶段,控制恒温反应温度在49.5℃-51.5℃,反应时间5-7h，可得到平均聚合度为1150-1250的1200型氯化专用聚氯乙烯树脂。

3.根据权利要求1所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于：变温聚合反应第二阶段,控制恒温反应温度在48.5℃-50.5℃,反应时间5-7h，可得到平均聚合度为1250-1350的1300型氯化专用聚氯乙烯树脂。

4.根据权利要求1所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于，所述分散剂A的制备：将醇解度65%-75%的聚乙烯醇溶解成3%-5%溶液备用；所述分散剂B的制备：将羟丙基甲基纤维素配制成3%-5%溶液备用。

5.根据权利要求4所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于，所述表面活性剂的制备：将醇解度在35%-50%并以嵌段分布的聚乙烯醇溶液备用。

6.根据权利要求5所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于，所述引发剂包括引发剂A：过氧化新癸酸异丙苯酯、引发剂B：过氧化新癸酸叔丁酯；所述中和剂制备为碳酸盐配制成3%-5%溶液备用。

7.根据权利要求6所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于：所述的向聚合釜加入的氯乙烯单体包括回收氯乙烯单体、新鲜氯乙烯单体。

8.根据权利要求7所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于：所述的冷无离子水与热无离子水按照比例调节物料温度控制在32℃-36℃；所述的中和剂将物料pH值调节至6.5-8.0。

9.根据权利要求8所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于：物料活化过程中，循环水温度控制在80-85℃，持续恒定升温速率0.5℃/min ~2.0℃/min。

10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的中高聚合度气固相氯化聚氯乙烯专用树脂的生产方法，其特征在于，PVC浆料的出料、汽提、干燥过程：当聚合釜反应压力降达到-0.05MPa~-0.07 MPa时，聚合反应结束向聚合釜内加入终止剂，PVC浆料出料回收未反应的氯乙烯单体后，PVC浆料通过汽提脱出PVC和水中残留的单体后，再脱出浆料中母液，料饼通过干燥得到成品PVC树脂；PVC树脂比表面积为3-6 m²/g。