[发明专利]硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶、制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110708488.3 | 申请日: | 2021-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN113457656B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 李宁;胡胜亮;常青;薛超瑞;刘明;马勇 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J27/057;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/08 |
| 代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 温霞云 |
| 地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硒化钼 多孔 复合 结构 调控 纳米 制备 方法 应用 | ||
1.一种硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶的制备方法,其特征在于,将葡萄糖加入氯化钠饱和溶液,经无水乙醇重结晶后制得葡萄糖包覆的氯化钠晶体粉末,作为复合衬底,利用气相沉积法使二次造粒的三氧化钼和硒粉反应并在复合衬底上原位合成二维二硒化钼,经水洗干燥去除氯化钠复合衬底,得到硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶,其中硒化钼的厚度为2-10个原子层,多孔碳的孔径为2-20 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置氯化钠饱和溶液,加入葡萄糖后快速倒入无水乙醇重结晶出白色晶体,经真空干燥、研磨破碎后获得葡萄糖包覆的氯化钠晶体粉末,作为复合衬底;
(2)将三氧化钼粉末在高压下压成片状,破碎后筛分成50-200 μm的三氧化钼颗粒;
(3)在氧化铝舟中放入足量1g硒粉,放置于反应体系低温区,称取200-600 mg粒径为三氧化钼颗粒置于反应体系高温区,将葡萄糖包覆的氯化钠晶体粉末置于三氧化钼一侧;
(4)将氧化铝舟反应腔室抽真空,通过氩气/氢气混合载气调节真空至50-300 Pa,开始加热,加热速率5-10℃/min,控制低温区至250-350℃,高温区至550-650℃,达到预设温度后反应 50-80 min,结束后自然降温,最后经水洗干燥得到硒化钼/多孔碳复合结构。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)是将10-30 g氯化钠配置饱和溶液,然后加入10-30 g葡萄糖进行重结晶。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)是将2 g三氧化钼粉末,在25 MPa下保压6 min,压成片状。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)是将三氧化钼片破碎后经75-325目筛子筛分成50-200 μm的三氧化钼颗粒。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)是将反应腔室抽真空至5Pa以下。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)氩气流量为45-65 sccm,所述氢气流量为4-8 sccm。
8.依据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶在催化邻苯二胺、3,3',5,5'-四甲基联苯胺、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐底物上的应用。
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