[发明专利]一种高容量正极材料纳米Li1.3有效

专利信息
申请号: 202110676627.9 申请日: 2021-06-18
公开(公告)号: CN113461064B 公开(公告)日: 2023-01-06
发明(设计)人: 陈泽华;王秋芬;张传祥;陈林;李鑫 申请(专利权)人: 宜宾职业技术学院
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;C01G45/12;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张真真
地址: 644000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 容量 正极 材料 纳米 li base sub 1.3
【权利要求书】:

1.一种高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征步骤在于:

(1)将钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)溶解在去离子水和乙二醇的混合溶剂中,并在超声的环境下,使用玻璃棒进行充分地搅拌,使原料溶解完全,最终形成均匀溶液;

(2)将2-乙基己烷磺基琥珀酸钠溶解在去离子水和乙二醇的混合溶剂中;

(3)将步骤(2)所得的溶液缓慢加入到步骤(1)的均匀溶液中,并在水浴加热条件下充分搅拌完全,得到稳定的混合体系;

(4)滴加氨水使得上述稳定混合体系的pH 值为7~9;

(5)将调节过pH 值之后的混合溶液放入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,进行水热反应;

(6)待反应结束后,冷却至室温,对产物进行离心抽滤洗涤干燥,得到Li1.3Mn0.4Ti0.3O2前驱体粉末;

(7)对制得的前驱体粉末先进行预烧处理,冷却得到Ti-Mn氧化物;

(8)将得到的Ti-Mn氧化物与草酸锂(Li2C2O4)混合置于研钵中,并加入无水乙醇,充分研磨混合后静置至乙醇挥发完全;

(9)将步骤(8)所得样品放于马弗炉中进行煅烧处理,并通氧气进行保护,随炉冷却,得到目标产物正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2

所述步骤(2)中,2-乙基己烷磺基琥珀酸钠在混合溶剂中的浓度为1moL/L,2-乙基己烷磺基琥珀酸钠与乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)的摩尔比为1.25:1。

2.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钛离子和锰离子的摩尔比为3:4。

3.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,水浴加热时间为20~30min,温度为75~100℃。

4.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,水热反应的温度为180℃~ 230℃,水热反应的时间为18 h ~ 24h。

5.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,反复抽滤洗涤5次,干燥温度为80℃ ~ 120℃,干燥的时间为8 h ~12h。

6.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,预烧的条件为450℃ ~ 550℃下烧4 h ~ 6h。

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