[发明专利]一种高容量正极材料纳米Li1.3 有效
| 申请号: | 202110676627.9 | 申请日: | 2021-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN113461064B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
| 发明(设计)人: | 陈泽华;王秋芬;张传祥;陈林;李鑫 | 申请(专利权)人: | 宜宾职业技术学院 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G45/12;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
| 地址: | 644000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 容量 正极 材料 纳米 li base sub 1.3 | ||
1.一种高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征步骤在于:
(1)将钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)溶解在去离子水和乙二醇的混合溶剂中,并在超声的环境下,使用玻璃棒进行充分地搅拌,使原料溶解完全,最终形成均匀溶液;
(2)将2-乙基己烷磺基琥珀酸钠溶解在去离子水和乙二醇的混合溶剂中;
(3)将步骤(2)所得的溶液缓慢加入到步骤(1)的均匀溶液中,并在水浴加热条件下充分搅拌完全,得到稳定的混合体系;
(4)滴加氨水使得上述稳定混合体系的pH 值为7~9;
(5)将调节过pH 值之后的混合溶液放入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,进行水热反应;
(6)待反应结束后,冷却至室温,对产物进行离心抽滤洗涤干燥,得到Li1.3Mn0.4Ti0.3O2前驱体粉末;
(7)对制得的前驱体粉末先进行预烧处理,冷却得到Ti-Mn氧化物;
(8)将得到的Ti-Mn氧化物与草酸锂(Li2C2O4)混合置于研钵中,并加入无水乙醇,充分研磨混合后静置至乙醇挥发完全;
(9)将步骤(8)所得样品放于马弗炉中进行煅烧处理,并通氧气进行保护,随炉冷却,得到目标产物正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2;
所述步骤(2)中,2-乙基己烷磺基琥珀酸钠在混合溶剂中的浓度为1moL/L,2-乙基己烷磺基琥珀酸钠与乙酸锰(Mn(CH3COO)2•4H2O)的摩尔比为1.25:1。
2.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钛离子和锰离子的摩尔比为3:4。
3.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,水浴加热时间为20~30min,温度为75~100℃。
4.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,水热反应的温度为180℃~ 230℃,水热反应的时间为18 h ~ 24h。
5.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,反复抽滤洗涤5次,干燥温度为80℃ ~ 120℃,干燥的时间为8 h ~12h。
6.根据权利要求1所述的高容量正极材料纳米Li1.3Mn0.4Ti0.3O2的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,预烧的条件为450℃ ~ 550℃下烧4 h ~ 6h。
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