[发明专利]一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法

说明书

本发明公开了一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法，包括：取等摩尔质量的干燥的钛酸钡粉体与N,N‑二甲基乙酰胺,将钛酸钡粉体加入N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)中超声、搅拌一定时间，直至呈均匀牛奶状悬浊液；将悬浊液加入取制好的聚酰胺酸溶液,室温搅拌一定时间；将含钛酸钡粒子的聚酰胺酸溶液均匀地涂在干净的玻璃上，用涂膜器刮出一层均匀的膜,放入真空干燥箱中真空干燥,最后将复合膜从载玻片上剥离。在电阻炉中按照一定温度制度进行热处理后，自然冷却,即得聚酰亚胺/钛酸钡复合膜。本发明能够安全有效的提高钙钛矿的结晶度，提高钙钛矿复合膜的产量，大大降低了制备成本，且制备过程较为安全，保障了操作人员的安全。

技术领域

本发明涉及钙钛矿复合膜的制备技术领域，尤其涉及一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法。

背景技术

钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABO3；此类氧化物最早被发现，是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO3)化合物，因此而得名，钙钛矿型复合氧化物ABO3是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机非金属材料，由于这类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能以及很高的氧化还原、氢解、异构化、电催化等活性，作为一种新型的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。

钙钛矿复合氧化物具有独特的晶体结构，尤其经掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能，或可被应用在固体燃料电池、固体电解质、传感器、高温加热材料、固体电阻器及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域，成为化学、物理和材料等领域的研究热点，钛酸钡(BaTiO3)就是一种典型的钙钛矿结构晶体，而钛酸钡的复合氧化物就是一种工业上较为常见的制备产物。

但是，在现有技术中，对钛酸钡的复合氧化物制备较为困难，导致钛酸钡复合物晶体的产量较低，大量制备常常需要较高的成本，大大阻碍了这类钙钛矿复合氧化物的投入使用，且在制备过程中常常存在一些进行物料碰撞或者需要高压环境，这类制备过程都较为危险，为此，我们提出了一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，如：传统钙钛矿复合氧化物晶体的制备较为困难，成本较高，且存在一些较为危险的制备过程，而提出的一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用于增强钙钛矿结晶度安全的方法，包括以下步骤：

1)取等摩尔质量的干燥的钛酸钡粉体与N,N-二甲基乙酰胺,将钛酸钡粉体加入N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中超声、搅拌一定时间，直至呈均匀牛奶状悬浊液；

2)将悬浊液加入取制好的聚酰胺酸溶液,室温搅拌一定时间；

3)将含钛酸钡粒子的聚酰胺酸溶液均匀地涂在干净的玻璃上，用涂膜器刮出一层均匀的膜；

4)将玻璃放置在水平台上,放入真空干燥箱中真空干燥,最后将复合膜从载玻片上剥离；在电阻炉中按照一定温度制度进行热处理后，自然冷却,即得聚酰亚胺/钛酸钡(PI/BaTiO3)复合膜。

优选地，所述步骤2)中的聚酰胺酸溶液通过将一定量的均苯四甲酸二酐(PM—DA)和4，4～二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，干燥，将烘干的4，4一二氨基二苯基醚(ODA)溶于N，N一二甲基乙酰胺中，高速搅拌至无颗粒状物质时，加入均苯四甲酸二酐，室温下搅拌8～12h制备得到。

优选地，所述步骤1)中的N,N-二甲基乙酰胺的纯度在99.9％以上。

优选地，所述均苯四甲酸二酐(PM—DA)和4，4～二胺基二苯基醚研细后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘干1～2h。

优选地，加入均苯四甲酸二酐时为少量多次均匀加入，保持药品干燥，温度控制在0～5℃，大约1～2h加完。