[发明专利]一种丁位己内酯的制备方法有效
| 申请号: | 202110666946.1 | 申请日: | 2021-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN113292525B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 徐国俊;鲁喜成;李云龙 | 申请(专利权)人: | 上海埃农生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
| 地址: | 200131 上海市中国(上海)自由*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁位己 内酯 制备 方法 | ||
1.一种丁位己内酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
1)将β–二羰基化合物和碱性催化剂溶于溶剂中进行预加热;
2)向反应体系中滴加丙烯酸烷基酯进行迈克尔加成反应;
3)对体系进行降温,加入碱,然后将反应体系升温进行皂化反应;
4)加入水,对体系进行降温,加入还原剂进行反应;
5)对体系进行降温,用酸调节pH值,经后处理得到丁位己内酯;
其中,步骤1)中所述的碱性催化剂选自金属烷氧化物、金属氢化物、脒类、碱性胺、金属磷酸盐中的一种或多种;
步骤1)中所述的预加热是指将体系加热到60℃~83℃;
步骤1)中所述的β–二羰基化合物选自乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸辛酯、乙酰乙酸油基酯、乙酰乙酸月桂酯、乙酰乙酸十八酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的β–二羰基化合物:丙烯酸烷基酯:碱性催化剂的摩尔比为1.02~1.1:1:0.02~0.05。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
步骤2)中丙烯酸烷基酯的滴加速率为25g/min~65g/min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
步骤2)中迈克尔加成反应的温度为60℃~80℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
所述对体系进行降温是指将体系的温度降至5℃~0℃。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
步骤4)中所述的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
步骤5)中所述的后处理包括萃取、脱溶剂和精馏。
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