[发明专利]一种丁位己内酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110666946.1 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN113292525B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 徐国俊;鲁喜成;李云龙 申请(专利权)人: 上海埃农生物科技有限公司
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇;李茂家
地址: 200131 上海市中国(上海)自由*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁位己 内酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丁位己内酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

1)将β–二羰基化合物和碱性催化剂溶于溶剂中进行预加热;

2)向反应体系中滴加丙烯酸烷基酯进行迈克尔加成反应;

3)对体系进行降温,加入碱,然后将反应体系升温进行皂化反应;

4)加入水,对体系进行降温,加入还原剂进行反应;

5)对体系进行降温,用酸调节pH值,经后处理得到丁位己内酯;

其中,步骤1)中所述的碱性催化剂选自金属烷氧化物、金属氢化物、脒类、碱性胺、金属磷酸盐中的一种或多种;

步骤1)中所述的预加热是指将体系加热到60℃~83℃;

步骤1)中所述的β–二羰基化合物选自乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸辛酯、乙酰乙酸油基酯、乙酰乙酸月桂酯、乙酰乙酸十八酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,

所述的β–二羰基化合物:丙烯酸烷基酯:碱性催化剂的摩尔比为1.02~1.1:1:0.02~0.05。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

步骤2)中丙烯酸烷基酯的滴加速率为25g/min~65g/min。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

步骤2)中迈克尔加成反应的温度为60℃~80℃。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

所述对体系进行降温是指将体系的温度降至5℃~0℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

步骤4)中所述的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠中的一种或几种。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

步骤5)中所述的后处理包括萃取、脱溶剂和精馏。

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