[发明专利]一种制备3-羟基-4-氯丁酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 202110659839.6 | 申请日： | 2021-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN113292426A | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 张萍;王紫薇;孙雨佳 | 申请（专利权）人： | 河北师范大学 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/675 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 董金国 |
| 地址： | 050024 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 丁酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备3-羟基-4-氯丁酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料、甲醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应，反应温度-5～0℃，反应时间1～1.5 h；
（2）将反应后的反应液减压浓缩，甲醇回收使用；
（3）浓缩后的反应液中加入甲醇，通入氯化氢气体，过滤除掉盐；
（4）将除掉盐的反应液浓缩，得到氯化氢-甲醇体系，回收使用；
（5）将剩余反应液减压蒸馏，得到3-羟基-4-氯丁酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）4-氯乙酰乙酸乙酯与硼氢化钠的物质的量的比为1:（0.23～0.25）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）硼氢化钠的加料方式为硼氢化钠分5次平均加入，加入第一次硼氢化钠后反应液温度上升，当温度降至-3～0℃时，加入第二硼氢化钠，以此类推，直至加完。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）控制pH=2～3。
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