[发明专利]一种氟橡胶中低溴含量的分析方法

说明书

本发明涉及橡胶分析技术领域，尤其涉及一种氟橡胶中低溴含量的分析方法。包括以下步骤：(1)采用自动快速燃烧炉对橡胶样品进行前处理，得到样品待测液；(2)配制空白溶液和溴元素标准溶液系列；(3)将标准溶液利用ICP‑OES进行测定，得到信号强度与溴元素浓度的校准曲线；(4)利用ICP‑OES，测定样品待测液，结合校准曲线，得到样品待测液中的溴元素含量，进而换算出橡胶中的溴元素的含量。该方法方便、快捷，可连续处理样品，具有较高的准确性。

技术领域

本发明涉及橡胶分析技术领域，尤其涉及一种氟橡胶中低溴含量的分析方法。

背景技术

氟橡胶具有优异的耐热性、耐油性、耐老化等特征，广泛应用于交通、建筑、机械、电子、医药、军事等多种领域。随着应用领域对氟橡胶性能要求的不断提高，开发新的硫化体系，研究新的硫化单体，以获得具有较好无力机械性能的硫化胶是当前的研究热点。70年代中后期，配合使用三异氰尿酸三烯丙酯作为自由基捕捉基用于氟橡胶的过氧化物硫化，使氟橡胶硫化获得突破。为了改善氟橡胶不易被过氧化物硫化的问题，研究人员加入了能提供硫化点的单体，一般是含溴的含氟烯烃单体。准确测定氟橡胶中溴含量，对于评价橡胶构效关系、提高橡胶硫化质量具有重要的意义。

目前对于氟橡胶中溴元素的分析，我国没有相应的国家标准，目前科研工作中多采取化学法、离子选择电极法、离子色谱法等分析方法。化学法步骤繁琐，耗时耗力，复现性差；离子选择电极法准确度较低，缺少相关标准物质；离子色谱法测定溴离子，容易受其他组分干扰。另外，由于氟橡胶中氟含量高，达到60％以上，具有一定的阻燃性，常规的样品处理方法，如氧瓶燃烧和氧弹燃烧法，通入定量氧气，容易导致样品燃烧不完全，从而引起较大误差。鉴于上述技术难题，目前对于氟橡胶中低溴含量的研究鲜有报道。

因此能否提供一种氟橡胶中低溴含量的分析方法来填补我国的相关技术空白，成为本领域技术人员亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明针对现有技术存在的空白之处，提供了一种氟橡胶中低溴含量的分析方法。鉴于现有技术的缺点，本发明的目的是：提出一种方便、快捷，可连续处理样品，准确度高，精密度好的测定氟橡胶中低溴含量的分析方法。

本发明提供的氟橡胶中低溴含量的分析方法，用以分析溴含量，包括以下步骤：

(1)设定燃烧程序，采用自动快速燃烧炉对橡胶样品进行前处理，得到样品待测液；

(2)配制空白溶液和溴元素标准溶液系列；

(3)将步骤(2)配制的标准溶液，利用ICP-OES进行测定，得到信号强度与溴元素浓度的标准曲线；

(4)利用ICP-OES，测定步骤(1)得到的样品待测液，结合校准曲线，得到样品待测液中的溴元素含量，进而换算出橡胶中的溴元素的含量，溴元素的计算公式为：

式中：X—样品中溴元素含量，％；

c—由标准曲线计算出样品待测液中溴元素的浓度，mg/L；

V—样品待测溶液总体积(样品定容后体积)，L；

m—样品质量，mg。

具体步骤(1)为：

准确称取样品(10～20)mg置于样品舟中，由氩气携带进入燃烧炉，燃烧管内通入氧气、氩气及少量水，在800℃～1000℃进行裂解燃烧反应。样品被氧气氧化后，经双级吸收塔吸收，定容至100mL，得到样品待测溶液。

现有方法主要是氧瓶燃烧法，由于氟醚橡胶中氟含量高达60％以上，具有一定的阻燃性，采用氧瓶燃烧法，通氧气不充分容易导致燃烧不完全，引起较大误差。本发明采用的自动快速燃烧炉可连续通入氧气，保证样品充分燃烧，而且进样、燃烧、吸收在线自动进行，操作更加方便快捷。