[发明专利]一类基于三苯胺的光热小分子及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110638733.8 | 申请日: | 2021-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN113292576B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 冯丽恒;秦涛;靳慧琴 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;A61K41/00;A61P31/04;A61P35/00 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 郭海燕 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 基于 苯胺 光热 分子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一类基于三苯胺的光热小分子,其特征在于:所述光热小分子含有噻吩并噻吩和茚满,具体为MTTI-4;
MTTI-4的结构式为:
。
2.如权利要求1所述的一类基于三苯胺的光热小分子的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,在氮气保护下,取4-硼酸频哪酯-4',4''-二甲基三苯胺、4-甲酰基-6-溴噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯、Cs2CO3和超干的1,4-二氧六环,再加入催化剂[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物,之后避光反应,反应结束后,待反应液冷却至室温,猝灭反应,之后将溶剂旋干,用水和有机溶剂萃取,收集有机相,干燥,旋除溶剂,经柱色谱分离得红色固体4-甲酰基-6-(4-(二-对甲苯基胺基)苯基)噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯;
步骤2,取4-甲酰基-6-(4-(二对甲苯胺基)苯基)噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯和1,3-双(二氰基亚甲基)茚满混合,抽真空通氮气,之后加入乙酸酐,回流反应,反应完成后,待反应液冷却至室温,将反应液倒入无水乙醇中,沉淀出黑色固体,抽滤,用乙醇将固体彻底洗干净后在真空下干燥,得黑色固体4-((1,3-双(二氰亚甲基)-1,3-二氢-2H-茚-2-亚基)甲基)-6-(4-(二对甲苯胺基)苯基)噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一类基于三苯胺的光热小分子的制备方法,其特征在于:所述步骤1中4-硼酸频哪酯-4',4''-二甲基三苯胺、4-甲酰基-6-溴噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯、Cs2CO3、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的摩尔比为1~3:1:2~5:0.05~0.1,所述超干的1,4-二氧六环的用量为0.83 mmol 4-甲酰基-6-溴噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯使用5~20 mL超干的1,4-二氧六环;所述避光反应的温度为80~100 ℃,时间为12~20 h;所述猝灭反应用氟化钾溶液;所述萃取的有机溶剂为二氯甲烷,萃取次数为1~5次;所述有机相干燥用无水硫酸钠;所述柱色谱分离的展开剂为二氯甲烷:石油醚的体积比为1~3:1。
4.根据权利要求2所述的一类基于三苯胺的光热小分子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中4-甲酰基-6-(4-(二对甲苯胺基)苯基)噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯、1,3-双(二氰基亚甲基)茚满的摩尔比为1:1~5,所述乙酸酐的用量为0.37 mmol 4-甲酰基-6-(4-(二对甲苯胺基)苯基)噻吩并[3,4-b]噻吩-2-乙酸乙酯使用3~20 mL乙酸酐;所述回流反应的温度为80~100℃,反应时间为0.5~3 h;无水乙醇与乙酸酐的体积比为20~80 mL:3~20mL。
5.如权利要求1所述的一类基于三苯胺的光热小分子的应用,其特征在于,应用在制备光热抗菌和抗肿瘤治疗的药物中。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西大学,未经山西大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110638733.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





