[发明专利]一种纳米级银针尖的高重现性制备方法

权利要求书

1.一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)待刻蚀银丝前处理：刻蚀用银丝在使用前需要用硼氢化钠溶液浸泡，以除去表面氧化层；

2)电化学刻蚀装置选择：刻蚀装置选用两电极体系或三电极体系；

3)银丝的电化学刻蚀：选择合适的刻蚀剂和刻蚀条件对银丝进行电化学刻蚀，到达刻蚀终点时及时切断电路，银丝末端形成尖锐光滑的针尖，即得纳米级银针尖；

在步骤1)中，所述硼氢化钠溶液的浓度约为0.1g/mL，浸泡的时间不少于10min；待刻蚀银丝需完全浸没入硼氢化钠还原剂中。

2.如权利要求1所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于在步骤2)中，若选用两电极体系，则阳极为待刻蚀银丝，阴极为金圈或铂圈；若选用三电极体系，则工作电极为待刻蚀银丝，对电极为金圈或铂圈，参比电极为银丝。

3.如权利要求1所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述刻蚀剂采用硫氰酸钾溶液，硫氰酸根离子能与阳极溶出的银离子形成稳定的络合物。

4.如权利要求3所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于所述硫氰酸钾溶液的浓度为2～8mol/L。

5.如权利要求4所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于所述硫氰酸钾溶液的浓度为6～8mol/L。

6.如权利要求1所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述刻蚀条件为：刻蚀温度为15～25℃，刻蚀时间5～7min，两电极体系的施加电位为1.6～2.0V，三电极体系的施加电位为0.5～0.9V。

7.如权利要求1所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述刻蚀终点的截断电流设置为0.4～1.0mA。

8.如权利要求1所述一种纳米级银针尖的高重现性制备方法制备的纳米级银针尖，其特征在于其纳米级银针尖的曲率半径在100nm以下，具有STM-TERS增强活性。