[发明专利]一种合成1,10-癸二醇的电化学方法有效
| 申请号: | 202110635361.3 | 申请日: | 2021-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN113388851B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 栾谨鑫;杜旺明;钱向阳;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07;C25B3/20;C25B11/052;C25B11/067;C25B11/089 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 10 癸二醇 电化学 方法 | ||
1.一种合成1,10-癸二醇的电化学方法,包括以下步骤:
1)将ε-己内酯、碱类电解质、有机溶剂和水混合,然后升温搅拌使体系中ε-己内酯进行水解反应,生成6-羟基己酸盐;
2)向步骤1)水解后的体系中加入碳酸钠、甲酸钠和水搅拌溶解,然后进行电解反应,反应结束得到1,10-癸二醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱性电解质的添加量按摩尔量计,为ε-己内酯摩尔量的15-30%;
所述碱性电解质为甲醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺中的任意一种或至少两种的组合;
所述ε-己内酯与有机溶剂的质量比为0.5:1-2:1;
所述有机溶剂为苯类、吡啶类、腈类、醇类溶剂中的任意一种或至少两种的组合;
所述水的添加量为ε-己内酯质量的5-30%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱性电解质的添加量按摩尔量计,为ε-己内酯摩尔量的20-25%;
所述ε-己内酯与有机溶剂的质量比为1:1-1.2:1;
所述水的添加量为ε-己内酯质量的10-20%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱性电解质为甲醇钾或氢氧化钾;
所述有机溶剂为苯、吡啶、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述水解反应,反应温度为60-100℃,反应时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述水解反应,反应温度为80-90℃,反应时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述碳酸钠与步骤1)中ε-己内酯的摩尔比为0.3-0.6:1;
所述甲酸钠与步骤1)中ε-己内酯的摩尔比为0.2-0.4:1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述碳酸钠与步骤1)中ε-己内酯的摩尔比为0.4-0.5:1;
所述甲酸钠与步骤1)中ε-己内酯的摩尔比为0.2-0.3:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述电解反应,电解电位区间为2-3V,电解电流密度为1200-2000A/m2。
所述电解反应,电解液温度为40-60℃,电解时间为5-20h;
所述电解反应,电解液pH为8-10。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述电解反应,电解电位区间为2.5-2.8V,电解电流密度为1600-1800A/m2。
所述电解反应,电解液温度为50-60℃,电解时间为10-15h。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述电解反应在电解槽中进行,所述电解槽包含阳极和阴极;
所述阳极为铂电极、铂钛电极或DSA电极;
所述阴极为Pb/Ag/TiO2复合金属电极。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述DSA电极为Ti基PbO2、IrO2、RuO2或锡锑氧化物电极中的任意一种。
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