[发明专利]一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法

说明书

一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法，采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)提高聚偏氟乙烯(PVDF)的相变能力，在低温成核高温结晶的作用下增加了聚偏氟乙烯γ相的成核率，加快了γ相的生长速率，并在高温拉伸作用下得到了取向γ相的PVDF，可以快速制备取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜；检测对比发现，在经过拉伸后的PVDF/CTAB复合薄膜中含有大量的取向γ相PVDF；本发明制备工艺简单、操作方便、且具有耐高温、耐腐蚀、压电性与铁电性强的优异性能，实现作为一种耐高温功能性高分子材料，在包括电容器、传感器、信息储存、电子器件和耐高温的热敏性材料方面均有潜在的应用价值。

本发明属于聚合物薄膜的制备技术领域，具体涉及一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法。

背景技术

聚合物薄膜材料的功能化一直受到广泛的关注，聚偏氟乙烯(PVDF)是一种多晶型的半结晶聚合物，它最常见的晶型有三种，分别为α、β和γ；其中α相聚偏氟乙烯具有优异的力学性能，可以用在电子、化工、太阳能器件等；β相聚偏氟乙烯具有良好的压电、铁电效应，被广泛应用在各个领域的换能器件，如压敏器件、湿敏器件等；γ相同样具有铁电性、压电性，并且γ相的居里温度要高于β相，是一种优异的耐高温柔性压电材料。取向是提高材料性能的重要方法。现有技术制备聚偏氟乙烯通常采用熔体拉伸的方法，具有γ相含量低的缺陷性。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法，采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)提高聚偏氟乙烯(PVDF)的相变能力，在低温成核高温结晶的作用下增加了聚偏氟乙烯γ相的成核率并加快了γ相的生长速率，可以快速的制备耐高温的PVDF介电膜；具有极性相含量高、时间短、易于工业化的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：

1)分别将PVDF与CTAB粒料置于70-90℃的真空烘箱中，烘干12-24h移除水分；

2)取步骤1)中烘干后的PVDF与CTAB粒料，以质量比为100/0至100/2的配比混合均匀；并使用热压机在190-200℃的温度下压制为有型样品；

3)将步骤2)制得的有型样品在室温环境下冷却至室温，得到PVDF/CTAB的有型样品；

4)将步骤3)中的有型样品，在高低温拉力机中拉伸，拉伸温度为150-160℃，拉伸速率为5-1000mm/min，制得PVDF/CTAB复合薄膜。

所述步骤1)中PVDF粒料的质均分子量为71000。

所述步骤1)中CTAB粒料的质均分子量为364.45。

所述步骤4)中150-160℃以5-1000mm/min拉伸后制得PVDF/CTAB复合薄膜，使用红外光谱手段进行表征，结果显示其晶型为β+γ晶型。

所述的有型样品可以为长方体、锥体、圆锥体、圆柱体或其它规整或不规整形体，优选为哑铃型样品。

本发明的有益效果是：

本发明采用CTAB提高PVDF的相变能力，并在高温拉伸作用下得到了取向的γ相PVDF，在低温成核高温结晶的作用下增加了聚偏氟乙烯γ相的成核率并加快了γ相的生长速率；可以快速的制备取向γ相PVDF，γ相含量能够达到89％。本发明采用了高分子结晶材料，制备具有介电性多功能复合薄膜代替传统的陶瓷类介电材料，制备方法工艺简单、操作方便、赋予了PVDF优异的介电性能与耐高温性，有望在压力传感器、锂离子电池、汽车马达、耐高温的热敏电阻器件等领域中应用。

附图说明

图1为本发明的实施例1的傅里叶红外光谱图。

图2为本发明的实施例3的傅里叶红外光谱图。