[发明专利]一种对苯二腈衍生物阻燃环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种对苯二腈衍生物阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将盐酸羟胺溶解在去离子水中，然后将氢氧化钠溶液添加到溶液中调节至pH中性，得到溶液A；

(2)随后，对苯二腈在机械搅拌下加入到溶液A中，对苯二腈与溶液A的混合比为3～6.5g∶200～600mL，搅拌温度为85～95℃，搅拌时间为2～3h，得到溶液B；

(3)将溶液B进行抽滤得到沉淀，并用去离子水洗涤以除去残留的盐酸羟胺和氢氧化钠，然后干燥得到粉末A；

(4)再将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于乙醇中，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与乙醇的混合比为4～9g∶100mL～200mL，得到均匀溶液C；

(5)将粉末A在机械搅拌下加入到溶液C中，粉末A和溶液C的混合比为1～5g∶100～300mL，搅拌温度为80～85℃，搅拌时间为4～5h，得到溶液D；

(6)将溶液D进行抽滤得到沉淀，用乙醇洗涤以除去残留的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，然后干燥得到对苯二腈衍生物；

(7)将对苯二腈衍生物加入到环氧树脂中，搅拌后加入固化剂，再进行搅拌，随后将混合物倒入模具中，放入烘箱中固化制得一种对苯二腈衍生物阻燃环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中盐酸羟胺与去离子水的混合比为6～20g∶200mL～600mL；氢氧化钠溶液的浓度为1～3mol/L，所得溶液中pH达到6.5～7，得到溶液A；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中所述的洗涤处理是真空抽滤，干燥为真空干燥，干燥温度为60～70℃，干燥时间为6～12h；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述的洗涤处理是真空抽滤，干燥处理温度为50～80℃，干燥时间为8～24h；

5.根据权利要求1所述的阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述步骤(7)中环氧树脂、固化剂和阻燃剂对苯二腈衍生物的混合质量比90～100∶24～25∶1～7；固化的温度是80～120℃，固化时间为0.5～4h。