[发明专利]一种硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法及其应用

说明书

本发明提供了一种硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法及其应用，其解决了现有硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法无法准确检测比表面积的技术问题，其步骤包括：将硫化胶样品制成小块，在真空状态下或惰性气体保护下充分加热裂解，得到裂解固体产物；将裂解固体产物转移到马弗炉中通入足量的氧气充分灼烧，得到灰分残渣；将灼烧剩余的灰分残渣加入足量稀酸溶液浸泡，如果灰分残渣完全溶解，则硫化胶样品中不含有白炭黑；如果仍然含有灰分残渣，则硫化胶样品中含有白炭黑，将灰分残渣加入去离子水中充分清洗后过滤，弃去滤液，得到滤渣，将滤渣烘干后得到白炭黑，采用BET法测试白炭黑比表面积，通过比表面积测试结果定性鉴别白炭黑，可广泛应用于橡胶测试技术领域。

技术领域

本申请涉及橡胶测试技术领域，具体涉及一种硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法及其应用。

背景技术

众所周知，在轮胎加工配方中，主要存在生胶体系、补强填充体系、增塑体系、防老体系、硫化体系五大部分。在橡胶硫化过程中，发生的反应存在于生胶体系与硫化体系组分的交联反应。对于含有硫化促进剂与硫黄硫化体系，大致硫化过程可分为三个阶段，首先硫黄分子与促进剂反应生成更大的活性中间体，引发生橡胶分子链产生自由基；然后自由基与生橡胶分子链之间发生链式反应生成交联键；最后这些交联键发生重排和热裂解反应形成网状结构，得到稳定的硫化胶。在橡胶硫化过程中，补强填充体系、防老体系、增塑体系并不参与其中反应。目前，在轮胎的补强填充体系中最常用的有炭黑和白炭黑两种材料。通常轮胎配方中会选择炭黑或炭黑/白炭黑混用来提高轮胎整体性能。其中白炭黑的种类和用量直接关系到成品轮胎的滚动阻力、摩擦生热、磨耗等使用性能。

在硫化橡胶测试技术中，未知样品中白炭黑的定性定量鉴定是非常重要的测试项目。传统方法中普遍使用硫化橡胶炭化后高温灼烧的方法得到白炭黑灰分，在炭化和灼烧过程中温度超过800℃，高温会破坏白炭黑本身的微观结构，导致测得的颗粒比表面积存在较大误差，无法准确检测比表面积，该技术问题亟待解决。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法及其应用，提高白炭黑的比表面积检测的准确性。

为此，本发明提供一种硫化橡胶中白炭黑的鉴定方法，其步骤包括：

(1)将硫化胶样品制成小块；最好将硫化胶样品剪成小于2mm的小块，便于下步的加热裂解。

(2)在真空状态下或惰性气体保护下充分加热裂解，裂解的温度不超过600℃，得到裂解固体产物。除去硫化胶样品中的以橡胶为主的高分子组分和小分子挥发性有机物，主要包括网状结构的天然胶、顺丁胶、丁苯胶等常见的橡胶大分子，防老剂、树脂、油类、蜡等小分子挥发性有机物。裂解的温度最好为300～600℃，裂解的时间最好为0.5h以上，以实现充分加热裂解。

(3)将裂解固体产物转移到马弗炉中通入足量的空气充分灼烧，灼烧的温度不超过750℃，得到灰分残渣。除去裂解固体产物中的炭黑、硫磺等可与空气反应生成气体的物质，例如炭黑和氧气反应生成二氧化碳逸出，硫磺与氧气反应生成二氧化硫逸出。灼烧的温度最好为400～750℃，灼烧的时间最好为4h以上，以实现充分灼烧。

(4)将灼烧剩余的灰分残渣加入足量稀酸溶液浸泡，除去灰分残渣中的氧化锌等金属氧化物、以及碳酸钙等可与稀酸反应生成溶于溶液中的物质。稀酸溶液可以为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸，其中最好为具有强氧化性、强腐蚀性的稀硝酸溶液，稀硝酸溶液的体积浓度可以为10％，也可以根据实际情况选用其他的体积浓度。如果灰分残渣完全溶解，则硫化胶样品中不含有白炭黑；如果仍然含有灰分残渣，则硫化胶样品中含有白炭黑，将灰分残渣加入去离子水中清洗至PH为中性，过滤后弃去滤液，得到滤渣。