[发明专利]一种氟化聚环氧乙烷固态电解质材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110563715.8 | 申请日: | 2021-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN113346132B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
| 发明(设计)人: | 李文荣;戴扬;鄢浩;王曈;朱德伦 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M10/0525;C08G65/323 |
| 代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化 环氧乙烷 固态 电解质 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚环氧乙烷(即 PEO)粉末放入管状氟化设备中,通入流速为 0.5~5 mL/min 的氮气 0.5~2h 以排除空气,然后通入含氟气体,其流速为 3~7mL/min, 控制反应温度为40~60℃,反应 8~16 h,得到氟化聚环氧乙烷(以下缩写为 F-PEO)粉末;其中, PEO 的粒度为 20~100 目;
S2:将 S1 得到的 F-PEO 粉末与锂盐按质量比(0.3~0.8):1 均匀混合,得 到 F-PEO混合填料;其中,所述锂盐包括 LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiClO4、双 氟磺酰亚胺锂 (即LiFSI)双三氟甲磺酰亚胺锂(即 LiTFSI);
S3:采用有机薄膜包覆 S2 得到的混合填料形成包裹以防止混合填料受到污染,随后对该包裹进行热辊轧,直到所述包裹转变成厚度为 100~200
2.根据权利要求 1 所述氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特 征在于,S1 中,所述 PEO 的分子量大于 10 万。
3.根据权利要求 1 所述氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特 征在于,S1 中,所述的含氟气体为含 3~30%v/v F2 的N2。
4.根据权利要求 1 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其 特征在于,所述S3 步骤具体包括:采用有机薄膜包覆S2 得到的混合填料形成 长为8~12cm、宽为8~12cm 以及厚度为 0.2~0.8mm 的包裹以防止混合填料受到 污染,随后对该包裹进行热辊轧,初始设置辊压机的辊间距为 1.2~1.5 mm,第 一次来回辊压 15~20 次;然后再缩小辊间距0.1mm,再重复第一次辊压操作;重复多次以上操作直到辊间距为 0.6~0.9mm 时,再重复第一次操作,使得所述 包裹转变成厚度为100~200
5.据权利要求 1 或 4 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特征在于,S3 中,所述热辊轧的热辊转速为5~10r/min。
6.根据权利要求 1 或 4 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特征在于,S3 中,所述热辊轧的热辊表面温度为100~150℃。
7.根据权利要求 1 或 4 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其特征在于,S3 中,所述有机薄膜包括但不限于聚酰亚胺薄膜或聚四氟乙烯薄膜。
8.根据权利要求 1 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其 特征在于,S3 中,所述热辊轧替换为热压。
9.根据权利要求 8 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料的制备方法,其 特征在于,S3 中,所述热压在 5~20Mpa、且100~150℃下进行。
10.一种氟化聚环氧乙烷固态电解质材料,其特征在于,由权利要求 1~9任一项所述方法制备获得。
11.一种权利要求 10 所述的氟化聚环氧乙烷固态电解质材料在制备电池中的用途。
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