[发明专利]测定人体有机氯农药富集率的方法在审
| 申请号: | 202110554285.3 | 申请日: | 2021-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN113295814A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 宋淑玲;佟玲;潘萌 | 申请(专利权)人: | 国家地质实验测试中心 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;邹智弘 |
| 地址: | 100037 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 人体 有机 农药 富集 方法 | ||
1.一种测定人体有机氯农药富集率的方法,包括以下步骤:
1)两次或多次采集同一个女性连续两个哺乳期的母乳样品,将两个连续哺乳期的时间间隔记为N(年或月);
2)分别取等体积的步骤1)中所述的母乳样品,通过相同的液液萃取法分别提取两次母乳样品中的脂肪和OCPs,采用质量恒重法待脂肪和OCPs的总质量恒定;
3)采用相同的层析柱净化法除去步骤2)中脂肪等杂质,并用相同的气相色谱法或气相色谱质谱法分析和测定两次采集的母乳样品中单位脂肪中的OCPs浓度,记为C1和C2;根据C1、C2和N,计算时间间隔N(年或月)之内,人体中OCPs的富集率Va为:Va=(C2-C1)/N。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓度C1和C2量纲为ng/kg脂质,上述富集率Va的量纲为ng/kg脂质/年。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述两次或多次采集的样品均采用步骤1)-步骤3)中完全相同的条件进行操作。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤1)所述两次或多次采集的时间为第一个哺乳期结束前的30天内和第二个哺乳期开始后30天内。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)所述液液萃取法中可以加入内标;所述内标为2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)所述液液萃取法所用有机相为正己烷和其它有机溶剂,所述其它有机溶剂为乙醇、乙醚、正己烷中的至少一种;所述有机相例如为正己烷、正己烷+丙酮、正己烷+乙醇+乙醚中的一种,优选正己烷+乙醇+乙醚;优选地,在正己烷+乙醇+乙醚体系中,三者的比例依次为5:3:2;在正己烷+丙酮体系中,二者比例为2:1。。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)所述液液萃取法中还加入碱,优选地,所述碱为氨水;所述氨水优选为22~28%的浓氨水;所述氨水的添加量为有机相重量的6~10%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)所述液液萃取法包括以下步骤:向步骤1)中所述的母乳样品中依次加入氨水、乙醇、乙醚和正己烷振荡混合后,分液得到有机相,有机相干燥浓缩后用于后续操作。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)所述层析柱净化法的淋洗液为正己烷和二氯甲烷;正己烷和二氯甲烷的体积比为1:(1-8),例如为1:(1-5)。
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