[发明专利]一种羟基氧杂环烷烃衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种具有结构的羟基氧杂环烷烃衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将起始反应原料化合物(a)与催化剂一起用溶剂配成原料质量百分比浓度为5-80％的原料液，与氧化物料分别从不同物料输送设备一起泵入连续流反应器预热模块进行预热，预热温度为10-150℃；

2)经过预热模块的物料进入混合模块，混合后的物料进入反应模块，反应模块温度为50-120℃，在反应模块连续反应0.05-24小时得到反应混合物；

3)在反应模块反应后，反应混合物进入产品分离模块，将反应液在冷却、或反应温度下、或在提升的温度下经过有机无机分离或经过溶剂脱除得到粗产品(b)；粗产品经过精制得到纯品；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地是氢、C₁-C₁₀的烷基、氨基、卤素取代的C₁-C₁₀烷基，n为整数1；所述卤素选自F、Cl和Br；

所述步骤1)使用的催化剂选自磷钨酸、乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮氧钨、乙酰丙酮氧钛、乙酰丙酮氧钼或者其组合，所述催化剂的用量为原料化合物(a)重量的0.15％～20％；

所述步骤1)使用的氧化物料为过氧化氢与有机酸的混合水溶液或混合物，过氧化氢与原料化合物(a)的摩尔比例为1:0.1-1:100。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地是氢，C₁-C₄的烷基，氨基，卤素取代的C₁-C₄烷基。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地是氢。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、氯苯、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、甲苯、水、甲醇、乙醇、异丙醇、甲酸、乙酸、烷烃、环烷烃的一种或者其混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、或氯苯。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)使用的催化剂为磷钨酸和/或乙酰丙酮氧钒。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为原料化合物(a)重量的0.2-3％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为原料化合物(a)重量的0.2-1.0％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，过氧化氢与原料化合物(a)的摩尔比例为1:1-1:50。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，过氧化氢与原料化合物(a)的摩尔比例为1:1.1-1:10。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的反应时间为10min至50min。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中的连续流反应器为微通道连续流反应器；

所述连续流反应器的预热模块、混合模块、反应模块和产品分离模块为四个独立模块或者任意两个、三个或者四个连续单元为同一组件模块。