[发明专利]一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚及其制备方法

权利要求书

1.一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1

将树脂、氮化硼、硅粉混合获得混合料，混合料热压成形，获得复合陶瓷层生坯，碳化处理获得复合陶瓷层坯体，所述混合料中，按质量百分比计，组成如下：树脂40％～50％，氮化硼10％～40％，硅粉10％～30％；

步骤2

然后将树脂、氮化硅混合获得粘结剂，将粘结剂涂覆于炭/炭复合材料坩埚基体的内表面，然后再将复合陶瓷层坯体置于炭/炭复合材料坩埚基体中，分别进行固化及碳化处理获得含复合陶瓷层坯体的炭/炭复合材料坩埚；

步骤3

将含复合陶瓷层坯体的炭/炭复合材料坩埚的底部铺设一层硅粉，然后再将石墨圆柱放入含复合陶瓷层坯体的炭/炭复合材料坩埚中，并于含复合陶瓷层坯体的炭/炭复合材料坩埚与石墨圆柱的间隙加入硅粉，陶瓷化处理、取出石墨圆柱，机加工，即得具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚；

所述炭/炭复合材料坩埚，由炭/炭复合材料坩埚基体以及附着于炭/炭复合材料坩埚基体内表面的复合陶瓷层组成，所述复合陶瓷层的厚度为1mm～5mm，所述复合陶瓷层中，按质量百分比计，组成如下：碳化硅50％～70％，氮化硼10％～40％，硅10％～20％。

2.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述树脂选自呋喃树脂或酚醛树脂，所述氮化硼的粒度选自1μm～100μm，硅粉的粒度选自1μm～200μm。

3.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤1中，热压成型的压力为0.2MPa～0.8MPa；

步骤1中，所述复合陶瓷层生坯外壁的整体尺寸比炭/炭复合材料坩埚基体内壁的整体尺寸大8％～12％，所述复合陶瓷层生坯的厚度为1.2mm～6mm。

4.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述碳化处理的温度为800℃～1000℃，处理时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2中，树脂为呋喃树脂或酚醛树脂，氮化硅的粒度为1μm～50μm；

步骤2中，所述粘结剂中，树脂的质量分数为30％～50％，氮化硅的质量分数为50％～70％。

6.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述炭/炭复合材料坩埚基体的密度为1.1g/cm³～1.4g/cm³，所述炭/炭复合材料坩埚基体由密度为0.2g/cm³～0.6g/cm³的碳纤维预制体增密获得，所述增密方式为CVI沉积和/或树脂浸渍增密。

7.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述炭/炭复合材料坩埚基体的内表面的粗糙度Ra≤1mm。

8.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述固化的温度为160℃～220℃，固化的时间为2～5h；步骤2中，所述碳化处理的温度为800℃～1000℃，碳化处理的时间为0.5～2h，碳化处理完成后以≤100℃/h的速度降温。

9.根据权利要求1所述的一种具有复合陶瓷层的炭/炭复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述硅粉的粒度为0.001mm～1mm，

步骤3中，所述陶瓷化处理的温度为1500℃～1800℃，保温时间为30min～90min；降温速率≤170℃/h。