[发明专利]采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法

权利要求书

1.一种采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，包括：

在沉淀反应釜中，用去离子水稀释氯化镧溶液作为底液，底液浓度为0.177～0.89mol/L，加入底液占比10～50wt％的碳酸镧作为晶种，升温至设定温度30～55℃，并在设定温度下保温并搅拌均匀；

采用并流沉淀方式，向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂，保持在设定温度，沉淀反应后生成碳酸镧；料液选用浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀剂采用浓度为1.0～5.72mol/L的碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水的混合溶液；

取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，过滤干燥后获得作为前驱体的碳酸镧；将碳酸镧与去离子水按质量比例1：2～1：6加入到反应器中，控制温度110～160℃下搅拌，进行水热合成反应，保温时间6～20小时；

将得到的最终产物用去离子水洗涤后抽滤或离心，得到白色固体，白色固体置于烘箱中，在150～200℃下烘干3～12小时，得到稀土氧化物占比66～73wt％的六方晶系的羟基碳酸镧。

2.如权利要求1所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，采用浓度为1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液作为原溶液，原溶液用去离子水稀释后形成底液，后续批次用上一批次的上清液稀释形成底液。

3.如权利要求1所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合配制的混合溶液，溶液浓度为1.0～5.72mol/L，其中碳酸氢铵与氨水的摩尔比为7：3。

4.如权利要求1所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，并流沉淀时，在加入料液的同时向沉淀反应釜中加入沉淀剂；沉淀反应釜的料液输入口输入浓度1.42～1.84mol/L的氯化镧溶液，沉淀反应釜的沉淀剂输入口输入浓度1.0～5.72mol/L的沉淀剂。

5.如权利要求1或者4任一项所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，通过控制料液、沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值。

6.如权利要求5所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，沉淀反应时间为4～18小时，沉淀终点pH＝6.5～7。

7.如权利要求1所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，沉淀反应釜、反应器在常压状态下工作。

8.如权利要求1所述的采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法，其特征在于，取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧，过滤后用去离子水进行淋洗滤饼并真空抽干，获得作为前驱体的碳酸镧。