[发明专利]一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法

权利要求书

1.一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺基石墨膜通过将聚酰亚胺薄膜碳化、石墨化制备得到；所述聚酰亚胺薄膜的制备包括如下步骤：(1)二胺和二酐聚合得聚酰胺酸；(2)化学亚胺化反应，得聚酰亚胺溶液；(3)流延，脱溶剂，得到聚酰亚胺薄膜；其中，所述二酐包括含萘环的二酐；

所述化学亚胺化反应是将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h；所述异喹啉与苯甲酸酐的摩尔比为4-5:1；所述异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为1-6:1。

2.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，在步骤(3)流延之前，还包括对步骤(2)得到的聚酰亚胺溶液的纯化；所述纯化步骤为：向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液。

3.根据权利要求2所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10-30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的制备具体包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将二酐加入含二胺的极性有机溶剂中，于25-60℃反应4-12h，得聚酰胺酸；(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h得聚酰亚胺溶液；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于140-160℃热风干燥除溶剂，冷却至室温，得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在200-260℃，280-350℃分别保温5-30min，降至室温，得聚酰亚胺薄膜。

5.根据权利要求4所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的极性有机溶剂为同一溶剂体系，选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述二酐中含萘环的二酐选自1,4,5,8-萘四甲酸二酐、联萘二酐和/或苝酐；含萘环的二酐占二酐总摩尔量的10-30％。