[发明专利]一种Wittig-Horner试剂的制备方法在审
| 申请号： | 202110478872.9 | 申请日： | 2021-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN113185549A | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 于正森;王小清;杨芳;赵文卓;于飞 | 申请（专利权）人： | 河北农业大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 071001 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 wittig horner 试剂 制备 方法 | ||
1.一种Wittig-Horner试剂的制备方法，包括：
1)将式(I)结构的化合物和乙醛酸水溶液混合反应，得到式(II)结构的化合物，
其中，所述R为C6～C20的芳基，C1～C8的烷基或C3～C7的环烷基，
所述乙醛酸水溶液中乙醛酸的质量浓度为40～70％；
所述反应的溶剂为甲苯；
2)将式(II)结构的化合物转化为式(III)结构的化合物，
其中，R1为C6～C20的芳基、C1～C8的烷基或C3～C7的环烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R为苯基、萘基、蒽基、菲基、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、环丙烷基、环戊基或环己基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1为苯基、萘基、蒽基、菲基、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、环丙烷基、环戊基或环己基。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醛酸水溶液中乙醛酸的质量浓度为50～60％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述式(I)结构的化合物与甲苯的用量比为lmmol∶(4～6)mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)反应的温度为40～45℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述式(I)结构的化合物与所述乙醛酸的摩尔比为1∶(1.1～1.3)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
将式(II)结构的化合物转化成式(IV)结构的化合物，然后将式(IV)结构的化合物转化成式(III)结构的化合物；
其中，所述R为C6～C20的芳基，C1～C8的烷基或C3～C7的环烷基。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤具体为：
将式(IV)结构的化合物转化为式(V)结构的化合物，然后将式(V)结构的化合物转化为式(III)结构的化合物；
其中，所述R为C6～C20的芳基，C1～C8的烷基或C3～C7的环烷基。
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