[发明专利]氟碳/钯/镁-钪氢致变色薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氟碳/钯/镁‑钪的氢致变色薄膜及其制备方法，所述薄膜包括依次设置在基底上的镁‑钪复合膜层，钯催化层和氟碳膜层。其制备方法为先在基底上生长镁‑钪复合膜层，随后在镁‑钪层上原位生长钯催化层，最后在Pd上沉积氟碳膜层。本发明利用钯的催化效应，在吸氢和脱氢阶段，促进氢气与氢原子之间的可逆转换，添加复合钪元素以加速氢原子在镁基体中的扩散，加快氢化物的形成与分解，以使薄膜可在反射态和透明态之间反复快速切换，同时提升膜层的吸放氢循环耐久性。整个反应过程在室温下即可实现。该调光薄膜吸氢响应、脱氢恢复时间短，循环性能好，工艺简单，在氢气传感领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于氢致变色薄膜技术领域，具体涉及一种氟碳/钯/镁-钪气致调光薄膜及其制备方法。

背景技术

氢气作为一种清洁能源载体在未来可持续型社会中将发挥关键作用，然而当空气中的氢气含量位于4％～75％之间时遇明火则会发生爆炸，同时，氢气着火能量低，氢分子极易扩散，因此在氢气的贮存、运输和使用过程中应避免氢气泄露等问题，另一方面，氢气无色、无嗅、无味，为人类所无法感知，从而配备灵敏可靠的氢气探测装置即氢气传感器势在必行。

以往的氢气探测工作主要是通过催化电阻检测器或电化学装置来实现，目前，此类器件仍存在有待完善的缺陷，如它们都需要使用电引线，而这可能会在感测点处引起火花从而产生安全问题，同时，这些检测系统占用空间过大，耗材昂贵，应用范围受到限制。因此，一些研究小组已经将目光转向了基于氢致变色薄膜的光学传感器。目前，最具代表性的氢致变色薄膜结构是钯/镁基复合材料/石英玻璃，钯对气体的吸附性好，可作为催化层，镁基材料的储氢能力强，可作为调光层，目前现有复合材料包括过渡金属、稀土金属、碱土金属以及过渡金属氧化物等。然而，现有镁基氢致变色薄膜的吸放氢速率以及循环耐久性还有待进一步提升以满足氢气传感器的响应需求和耐久性需求。此外，钯的疏水性较差，因脱氢产生的水分子及空气中的水蒸气容易在钯层表面聚集，腐蚀调光薄膜。因此有必要开发吸放氢光学转化特性优异、循环耐久性好的新氢致调光膜层体系。

钪作为一种稀土元素，被称为21世纪重要的“绿色能源科技金属”“关键性”或“战略性”矿产资源，被广泛应用于结构材料、催化等领域。

发明人前期申请的专利文献CN109136841A中记载了一种氟碳/钯/镁-五氧化二铌的气致调光薄膜及其制备方法，薄膜包括依次设置在基底上的镁-五氧化二铌复合膜层，钯催化层和氟碳疏水层。专利文献CN 112596279A中记载了一种碳氟/钯/镁-钌体系的气致调光薄膜及其制备方法，所述气致调光薄膜包括依次设置的基底、镁-钌复合调光膜层、钯催化层和碳氟保护膜层。但氟碳/钯/镁-五氧化二铌复合膜层和氟碳/钯/镁-钌体系的吸放氢速率(吸氢反应时间分别为80s、50s；放氢反应时间分别为800s、900s)以及循环耐久性(其中氟碳/钯/镁-五氧化二铌复合膜层循环50次，调光区间降低1.5％)有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有调光薄膜领域的不足，提供一种氟碳/钯/镁-钪的氢致变色薄膜及其制备方法，该薄膜在常温下可通过与氢气反应从反射态转为透明态，再与空气反应从透明态转为反射态。相比氟碳/钯/镁-五氧化二铌复合膜层和氟碳/钯/镁-钌体系，本发明的氟碳/钯/镁-钪体系具有更高的吸放氢速率以及更好的循环耐久性，具有更高的应用价值。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种氟碳/钯/镁-钪的氢致变色薄膜，包括依次设置在基底上的镁-钪复合膜层、钯催化层和氟碳膜层。

优选地，所述镁-钪复合膜层中，钪的摩尔百分含量为：5～75％，更优选钪的摩尔百分含量为13～55％，最优选钪的摩尔百分含量为31％。所述镁-钪复合膜层中，若镁的含量过高，钪含量过低，会导致吸、脱氢时间过长，反应缓慢，转换速率降低，循环性能差；反之，亦会导致调光区间缩小。